一种微米碳球及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种微米碳球及其制备方法，所述制备方法以葡萄糖为碳源，以十二烷基磺酸钠和/或十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，利用表面活性剂在水溶液中能够形成囊泡，而微米碳球系在囊泡中生长形成，其粒径大小取决于囊泡的大小，因此，通过调节表面活性剂，就可以调节最终生成的微米碳球的粒径。与传统工艺相比，本发明专利技术制备工艺简单，可控性强，重复性好，绿色环保；本发明专利技术制备方法产率高，可以达到20﹪以上，具有批量生产的可行性，且制备得到的微米碳球易于离心分离；本发明专利技术原料成本低廉、易得；本发明专利技术方法制备得到的微米碳球可广泛应用于催化剂载体、药物输送、污染物吸附、燃料电池、超级电容器和锂离子电池电极材料等领域。

A Micron Carbon Sphere and Its Preparation Method

The invention relates to a micron carbon sphere and its preparation method. The preparation method takes glucose as carbon source, sodium dodecyl sulfonate and/or hexadecyl trimethyl ammonium bromide as surfactant, and surfactant can form vesicles in aqueous solution, while micron carbon spheres grow in vesicles, and the size of the particle depends on the size of the vesicles. Activator can adjust the particle size of the final micron carbon sphere. Compared with the traditional process, the preparation process of the invention is simple, controllable, reproducible and environmentally friendly; the preparation method of the invention has high yield, can reach more than 20%, has the feasibility of mass production, and the prepared micron carbon sphere is easy to centrifuge; the raw material of the invention is cheap and easy to obtain; the micron carbon sphere prepared by the method of the invention can be widely used in catalysis. Agent carriers, drug delivery, pollutant adsorption, fuel cells, supercapacitors and lithium ion battery electrode materials and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种微米碳球及其制备方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种微米碳球及其制备方法。
技术介绍
碳球作为一种新型功能碳材料，具有良好的化学稳定性、热稳定性、优良的导电导热性、本征阻尼性好、较大的比表面积以及较低的密度等优点，加上其规整的球形结构，使其成为一种具有广泛应用前景的材料。目前纳米微米碳球已被广泛应用于催化剂载体、药物输送、污染物吸附、燃料电池、超级电容器和锂离子电池电极材料等领域。目前已经研究出多种制备碳球的方法，如水热法、活泼金属还原法、化学气相沉积法、等离子体法、聚合物催化热解法、超声波热解法等。这些碳球的制造存在工艺复杂、原材料浪费率高、产品收率低等问题，如活泼金属还原法需要保护性气氛；等离子体法、CVD法、超声波热解法都需要使用昂贵复杂的设备；聚合物催化热解法得到微米级的椭圆形硬碳球材料。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种制备工艺简单、可控性强、重复性好、产率高、易离心分离、成本低廉且绿色环保的微米碳球及其制备方法。本专利技术的技术方案为：一种微米碳球的制备方法，包括如下步骤：(1)将葡萄糖加入水中，搅拌至溶解，然后加入表面活性剂，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液于水热反应釜中进行水热反应，冷却后，依次经过离心、洗涤、干燥，即得所述微米碳球。进一步地，步骤(1)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠和/或十六烷基三甲基溴化铵。进一步地，表面活性剂为十二烷基磺酸钠时，所述葡萄糖、水、十二烷基磺酸钠的质量之比为4-6:20-40:0.05-0.2；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵时，所述葡萄糖、水、十六烷基三甲基溴化铵的质量之比为4-6:20-40:0.3-1.5；表面活性剂为十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵时，所述葡萄糖、水、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的质量之比为4-6:20-40:0.05-0.2:0.3-1.5。进一步地，步骤(2)中，所述水热反应的温度为160-200℃，所述水热反应的时间为6-20h。进一步地，所述水热反应的温度为170-190℃，所述水热反应的时间为8-16h。进一步地，步骤(2)中，所述离心的速度为4000-5000r/min，所述离心的时间为6-10min。进一步地，步骤(2)中，所述洗涤为先用无水乙醇洗，再用去离子水洗。进一步地，步骤(2)中，所述干燥的温度为80-100℃，所述干燥的时间为6-24h。进一步地，步骤(2)中，所述微米碳球的粒径为0.2-1.1μm。所述方法制备得到的微米碳球。水热反应是指以水为溶剂，在密封的压力容器中通过高温高压的条件进行的化学反应。水热反应操作简单，条件温和，能批量生产，并且通过水热反应制备的碳球表面含有大量活性含氧基团，能与离子、分子或官能团结合形成新型功能碳材料。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术所述的微米碳球的制备方法，以葡萄糖为碳源，以十二烷基磺酸钠和/或十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，利用表面活性剂在水溶液中能够形成囊泡，而微米碳球系在囊泡中生长形成，其粒径大小取决于囊泡的大小，因此，通过调节表面活性剂，就可以调节最终生成的微米碳球的粒径。与传统工艺相比，本专利技术制备工艺简单，可控性强，重复性好，绿色环保；2、本专利技术制备方法产率高，可以达到20﹪以上，具有批量生产的可行性，且制备得到的微米碳球易于离心分离；3、本专利技术原料成本低廉、易得；4、本专利技术方法制备得到的微米碳球可广泛应用于催化剂载体、药物输送、污染物吸附、燃料电池、超级电容器和锂离子电池电极材料等领域。附图说明图1为实施例1所述微米碳球的扫描电镜照片；图2为实施例2所述微米碳球的扫描电镜照片；图3为实施例2所述微米碳球的扫描电镜照片；图4为实施例3所述微米碳球的扫描电镜照片；图5为实施例3所述微米碳球的扫描电镜照片；图6为实施例4所述微米碳球的扫描电镜照片；图7为实施例5所述微米碳球的扫描电镜照片；图8为实施例6所述微米碳球的扫描电镜照片；图9为实施例6所述微米碳球的红外表征图谱。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术作进一步说明。实施例1本实施例提供一种微米碳球的制备方法，包括如下步骤：(1)将6g葡萄糖加入40ml水中，搅拌至溶解，然后加入50mg十二烷基磺酸钠，搅拌15min使混合均匀，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液移入水热反应釜中，于160℃水热反应9h，冷却至室温后，以5000r/min的转速离心分离6min，然后先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，直至洗涤后离心得到的上清液澄清为止，将离心后得到的固体于80℃的真空干燥箱中干燥8h，即得所述粒径分布在0.489～0.678μm之间的微米碳球，见图1，碳球的粒度分布均匀，并且是容易离心分离的相互连接的碳球。实施例2本实施例提供一种微米碳球的制备方法，包括如下步骤：(1)将6g葡萄糖加入40ml水中，搅拌至溶解，然后加入50mg十二烷基磺酸钠，搅拌15min使混合均匀，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液移入水热反应釜中，于160℃水热反应11h，冷却至室温后，以5000r/min的转速离心分离6min，然后先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，直至洗涤后离心得到的上清液澄清为止，将离心后得到的固体于80℃的真空干燥箱中干燥8h，即得所述粒径分布在0.662～0.714μm之间的微米碳球，见图2、图3，碳球的粒度分布均匀，并且是容易离心分离的相互连接的碳球。实施例3本实施例提供一种微米碳球的制备方法，包括如下步骤：(1)将6g葡萄糖加入40ml水中，搅拌至溶解，然后加入50mg十二烷基磺酸钠，搅拌15min，再加入300mg十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌30min，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液移入水热反应釜中，于180℃水热反应8h，冷却至室温后，以5000r/min的转速离心分离8min，然后先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，直至洗涤后离心得到的上清液澄清为止，将离心后得到的固体于80℃的真空干燥箱中干燥8h，即得所述粒径分布在0.213～0.386μm之间的微米碳球，见图4、图5，碳球的粒度分布均匀，并且是容易离心分离的相互连接的碳球。实施例4本实施例提供一种微米碳球的制备方法，包括如下步骤：(1)将6g葡萄糖加入40ml水中，搅拌至溶解，然后加入50mg十二烷基磺酸钠，搅拌15min，再加入300mg十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌30min，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液移入水热反应釜中，于180℃水热反应10h，冷却至室温后，以5000r/min的转速离心分离8min，然后先用无水乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，直至洗涤后离心得到的上清液澄清为止，将离心后得到的固体于80℃的真空干燥箱中干燥8h，即得所述粒径分布在0.42～0.52μm之间的微米碳球，见图6，碳球的粒度分布均匀，并且是容易离心分离的相互连接的碳球。实施例5本实施例提供一种微米碳球的制备方法，包括如下步骤：(1)将6g葡萄糖加入40ml水中，搅拌至溶解，然后加入300mg十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌15min，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液移入水热反应釜中，于180℃水热反应8h，冷却至室温后，以5000本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微米碳球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将葡萄糖加入水中，搅拌至溶解，然后加入表面活性剂，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液于水热反应釜中进行水热反应，冷却后，依次经过离心、洗涤、干燥，即得所述微米碳球。

【技术特征摘要】
1.一种微米碳球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将葡萄糖加入水中，搅拌至溶解，然后加入表面活性剂，得到混合溶液；(2)将步骤(1)所述混合溶液于水热反应釜中进行水热反应，冷却后，依次经过离心、洗涤、干燥，即得所述微米碳球。2.根据权利要求1所述的微米碳球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠和/或十六烷基三甲基溴化铵。3.根据权利要求2所述的微米碳球的制备方法，其特征在于，表面活性剂为十二烷基磺酸钠时，所述葡萄糖、水、十二烷基磺酸钠的质量之比为4-6:20-40:0.05-0.2；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵时，所述葡萄糖、水、十六烷基三甲基溴化铵的质量之比为4-6:20-40:0.3-1.5；表面活性剂为十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵时，所述葡萄糖、水、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的质量之比为4-6:20-40:0.05-0.2:0.3-1.5。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，刘勇，杨宇，韩吉姝，刘艳茹，宗玲博，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37