荚果蕨酚酸的制备方法技术

本发明专利技术提供一种荚果蕨酚酸的制备方法，包括步骤：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎后脱脂晾干，用塑封袋保存；b.取适量步骤a得到的物料，加入乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸；c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入NaOH进行水解1‑2小时，用HCl调节PH，旋蒸直至无醇味，离心去除沉淀，用乙酸乙酯萃取2‑3次，旋蒸干，再用适量蒸馏水溶解，冷冻干燥成粉末；d.用蒸馏水溶解冻干粉末，得到荚果蕨酚酸粗提液；采用大孔树脂吸附荚果蕨酚酸，获得荚果蕨酚酸分离物。通过本发明专利技术，荚果蕨分离物中主要酚酸类成分得到了有效的分离，分离效果好，可重复性高，稳定性好。

Preparation of Phenolic Acid from Pod Fern

The invention provides a preparation method of fern phenolic acid, which includes steps: A. pretreatment of raw materials: natural shade drying after cleaning fresh materials of fern, degreasing and drying after crushing, and preserving in plastic bag; B. taking appropriate amount of material obtained in step a, adding ethanol to extract fern phenolic acid, and ultrasonic-assisted extraction; C. adding NaOH to the fern phenolic acid extract obtained in step B for water treatment. Hydrolyze for 1 2 hours, adjust PH with HCl, rotate until no alcoholic taste, centrifuge to remove precipitation, extract 2 3 times with ethyl acetate, rotate to dry, then dissolve with appropriate amount of distilled water, freeze-dry to powder; D. Dissolve the freeze-dried powder with distilled water, obtain the crude extract of fern phenolic acid; Adsorb fern phenolic acid with macroporous resin, and obtain the separation of fern phenolic acid. Through the invention, the main phenolic acids in the pod fern isolate are effectively separated, with good separation effect, high repeatability and good stability.

【技术实现步骤摘要】
荚果蕨酚酸的制备方法
本专利技术涉及一种药品制备方法，尤其是涉及一种荚果蕨酚酸的制备方法。
技术介绍
秦巴山区荚果蕨资源丰富，然而，由于缺乏相关研究基础，荚果蕨资源的开发利用受到了一定限制，因此，有必要进一步加强荚果蕨有效成分及药效学研究，为荚果蕨资源的综合开发利用提供依据。荚果蕨作为民间药食同源蕨类植物，其首要药效是清热解毒。现代药理研究证明清热解毒类药物具有广谱抗菌功能，对细菌所致感染炎症有效，且多作为烧烫伤外敷或内服用药。经大量研究表明，荚果蕨中的酚酸类成分具有较强的抑菌活性，甚至具有抗真菌潜力。这就意味着荚果蕨中酚酸类成分是抑菌、抗炎的主要活性成分。为了获得和利用荚果蕨酚酸类成分，人们以荚果蕨类物质作为原料，对其进行提取、分离及主要成分分析，并进行抑菌方面的药效学研究，同时，建立深II度烫伤感染小鼠模型，探讨荚果蕨酚酸对该模型的治疗作用，从而探索荚果蕨的多种药用功能，为荚果蕨资源开发成抑菌药品、保健品、天然食品等产品提供可靠数据。目前的提取方法提取出的酚酸粗提物中，酚酸含量相对较低，无法获得高含量或高纯度的酚酸成分，难以对荚果蕨进行有价值的商业化利用，阻碍了荚果蕨深加工产业的发展。因此，非常有必要改进现有的酚酸制备方法，对酚酸粗提物进行充分纯化，以获得高含量或高纯度的酚酸成分。
技术实现思路
针对
技术介绍
指出的问题，本专利技术提出一种新的荚果蕨酚酸的制备方法，以制备高含量或高纯度的酚酸成分。本专利技术的荚果蕨酚酸的制备方法其技术方案如下：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎后脱脂晾干，用塑封袋保存；b.取适量步骤a得到的物料，加入乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸；c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入NaOH进行水解1-2小时，用HCl调节PH，旋蒸直至无醇味，离心去除沉淀，用乙酸乙酯萃取2-3次，旋蒸干，再用适量蒸馏水溶解，冷冻干燥成粉末；d.用蒸馏水溶解冻干粉末，得到荚果蕨酚酸粗提液；采用大孔树脂吸附荚果蕨酚酸，获得荚果蕨酚酸分离物。优选地，所述步骤a中对荚果蕨新鲜材料进行粉碎并过60目筛，采用石油醚脱脂后晾干，用塑封袋保存。优选地，所述步骤b中乙醇浓度50wt％，超声时间40-50min，超声温度45-50℃，料液质量比为1:30。优选地，所述步骤c中NaOH为2mol/L，PH＝2。优选地，所述大孔树脂为S-8型大孔树脂。优选地，所述大孔树脂需要进行预处理，过程为倒入95％乙醇，泡24小时后倒去白色杂物，用蒸馏水洗至无醇味，再倒入5％盐酸浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，再倒入5％氢氧化钠浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，加蒸馏水浸泡大孔树脂。本专利技术的荚果蕨酚酸的制备方法分离、纯化效果好，可重复性高，稳定性好。同时，该方法操作简单易行，成本较低，洗脱剂为乙醇，无毒易回收。大孔吸附树脂凭其成本低，选择性好，吸附承载量大，交换速度快，易再生等优势，在本专利技术中被适宜采用。具体实施方式本专利技术涉及一种新的荚果蕨酚酸的制备方法，通过该方法可以制备高含量或高纯度的酚酸成分。本专利技术的荚果蕨酚酸的制备方法包括下述步骤：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎后脱脂晾干，用塑封袋保存；在该步骤中优选对荚果蕨新鲜材料进行粉碎并过60目筛，采用石油醚脱脂后晾干。b.取适量步骤a得到的物料，加入乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸；该步骤中采用乙醇作为提取液，同时施加超声波能量，可以极大程度提高酚酸提取率。为了更好地提取酚酸，所述步骤b中乙醇浓度50wt％，超声时间40-50min，超声温度45-50℃，料液质量比为1:30。c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入NaOH进行水解1-2小时，用HCl调节PH，旋蒸直至无醇味，离心去除沉淀，用乙酸乙酯萃取2-3次，旋蒸干，再用适量蒸馏水溶解，冷冻干燥成粉末；优选，所述步骤c中NaOH为2mol/L，PH＝2。d.用蒸馏水溶解冻干粉末，得到荚果蕨酚酸粗提液；采用大孔树脂吸附荚果蕨酚酸，获得荚果蕨酚酸分离物。这里，所述大孔树脂可以为S-8型大孔树脂。优选地，所述大孔树脂S-8需要进行预处理，过程为倒入95％乙醇，泡24小时后倒去白色杂物，用蒸馏水洗至无醇味，再倒入5％盐酸浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，再倒入5％氢氧化钠浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，加蒸馏水浸泡大孔树脂。经过前述处理后的大孔树脂S-8对荚果蕨酚酸表现出非常高的吸附能力，能够有效吸附分离出高纯度的荚果蕨酚酸。下面结合具体实施例对本专利技术进行具体的说明。实施例1本实施例的荚果蕨酚酸的制备方法如下：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎并过60目筛，采用石油醚脱脂后晾干，用塑封袋保存；b.取适量步骤a得到的物料，加入50wt％乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸，超声时间42min，超声温度48℃，料液质量比为1:30；c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入2mol/LNaOH进行水解1小时，用HCl调节PH为2，旋蒸直至无醇味，离心去除沉淀，用乙酸乙酯萃取2次，旋蒸干，再用适量蒸馏水溶解，冷冻干燥成粉末；d.用蒸馏水溶解冻干粉末，得到荚果蕨酚酸粗提液；采用S-8型大孔树脂吸附荚果蕨酚酸，获得荚果蕨酚酸分离物。在此，所述S-8型大孔树脂需要进行预处理，过程为：倒入95％乙醇，泡24小时后倒去白色杂物，用蒸馏水洗至无醇味，再倒入5％盐酸浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，再倒入5％氢氧化钠浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，加蒸馏水浸泡大孔树脂。通过对S-8型大孔树脂吸附的荚果蕨酚酸进行解吸，对获得的荚果蕨酚酸分离物进行分析，酚酸含量为98.2％，荚果蕨酚酸类成分的回收率为80.5％。实施例2本实施例的荚果蕨酚酸的制备方法如下：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎并过60目筛，采用石油醚脱脂后晾干，用塑封袋保存；b.取适量步骤a得到的物料，加入50wt％乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸，超声时间45min，超声温度49℃，料液质量比为1:30；c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入2mol/LNaOH进行水解1小时，用HCl调节PH为2，旋蒸直至无醇味，离心去除沉淀，用乙酸乙酯萃取3次，旋蒸干，再用适量蒸馏水溶解，冷冻干燥成粉末；d.用蒸馏水溶解冻干粉末，得到荚果蕨酚酸粗提液；采用S-8型大孔树脂吸附荚果蕨酚酸，获得荚果蕨酚酸分离物。在此，所述S-8型大孔树脂需要进行预处理，过程为：倒入95％乙醇，泡24小时后倒去白色杂物，用蒸馏水洗至无醇味，再倒入5％盐酸浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，再倒入5％氢氧化钠浸泡8小时，用蒸馏水洗至中性，加蒸馏水浸泡大孔树脂。通过对S-8型大孔树脂吸附的荚果蕨酚酸进行解吸，对获得的荚果蕨酚酸分离物进行分析，酚酸含量为98.7％，荚果蕨酚酸类成分的回收率为81.6％。。实施例3本实施例的荚果蕨酚酸的制备方法如下：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎并过60目筛，采用石油醚脱脂后晾干，用塑封袋保存；b.取适量步骤a得到的物料，加入50wt％乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸，超声时间47min，超声温度50℃，料液质量比为1:30；c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入2mol/LNaOH进行水解1小时，用HCl调节本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荚果蕨酚酸的制备方法，其包括如下步骤：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎后脱脂晾干，用塑封袋保存；b.取适量步骤a得到的物料，加入乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸；c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入NaOH进行水解1‑2小时，用HCl调节PH，旋蒸直至无醇味，离心去除沉淀，用乙酸乙酯萃取2‑3次，旋蒸干，再用适量蒸馏水溶解，冷冻干燥成粉末；d.用蒸馏水溶解冻干粉末，得到荚果蕨酚酸粗提液；采用大孔树脂吸附荚果蕨酚酸，获得荚果蕨酚酸分离物。

【技术特征摘要】
1.一种荚果蕨酚酸的制备方法，其包括如下步骤：a.原材料的前处理：清洗荚果蕨新鲜材料后自然阴干，粉碎后脱脂晾干，用塑封袋保存；b.取适量步骤a得到的物料，加入乙醇提取，进行超声辅助提取荚果蕨酚酸；c.向步骤b得到的荚果蕨酚酸提取物加入NaOH进行水解1-2小时，用HCl调节PH，旋蒸直至无醇味，离心去除沉淀，用乙酸乙酯萃取2-3次，旋蒸干，再用适量蒸馏水溶解，冷冻干燥成粉末；d.用蒸馏水溶解冻干粉末，得到荚果蕨酚酸粗提液；采用大孔树脂吸附荚果蕨酚酸，获得荚果蕨酚酸分离物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤a中对荚果蕨新鲜材料进行粉碎并过60目筛，采用石...

【专利技术属性】
技术研发人员：马骥，张贵凤，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61