一种水体中痕量类固醇的快速检测装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种水体中痕量类固醇的快速检测装置。包括质谱仪、电离机构和样品处理机构；样品处理机构包括挥发溶剂引入机构、加热传输机构和蒸发富集喷射机构；蒸发富集喷射机构中的锥形喷嘴对应着质谱仪的质谱入口，锥形喷嘴和质谱入口之间的上方为电离区域；工作时，通入的第一载气与挥发溶剂混合形成第一混合气，再与通入的第二载气汇合得到第二混合气；待蒸发腔的温度达到待测样品的莱顿弗洛斯特效应点，将被测溶液加入蒸发腔的样品槽内；被测溶液在第二混合气和第三载气作用下产生莱顿弗洛斯特效应，并通过锥形喷嘴喷入电离区域；类固醇分子被电离成类固醇离子；并被吸入质谱仪，经质谱仪检测获得类固醇被测物的质谱图和选择离子流图。

【技术实现步骤摘要】
一种水体中痕量类固醇的快速检测装置
本技术属于分析检测
，具体涉及一种水体中痕量类固醇的快速检测装置。
技术介绍
类固醇又称甾体，是脂类的一种，它具有极强的内分泌干扰性和生物活性，在极低浓度下便能引起人体生殖障碍、行为异常、内分泌紊乱甚至癌症等。环境中的类固醇主要来源于人及脊椎动物的排泄、人工合成类固醇药物的使用及医院、制药企业的废水排放。由于污水处理厂对类固醇物质不能完全清除，残存的类固醇将会被排入环境水体中。研究发现，水体中的类固醇生态环境效应最为直接，存在于水体中的类固醇物质不仅在极低浓度下就能给水生生物造成性别干扰，同时人类饮用这些水体和食用经水体污染的生物也会引起各种疾病。因而对水体中残留的类固醇的准确测定是进行风险评估和污染防治的重要手段，也是保证环境安全和食品安全的基础。近年来，类固醇检测方面的研究受到越来越多的关注，随着科技的发展以及人们对食品和环境安全的普遍关心，检测方法灵敏度方面的要求也越来越高。检测类固醇通常使用的分析方法有高效液相色谱法（Highperformanceliquidchromatography,HPLC）、液相色谱-质谱联用法（Liquidchromatography-massspectrum,LC-MS）和气相色谱-质谱联用法（Gaschromatography-massspectrum,GC-MS），但是这些方法分析时间较长且消耗试剂量大，不能满足现代检测方法快速、准确的要求。因此一些快速质谱分析方法应运而生，经常使用的离子化方法有电喷雾电离（Electrosprayionization,ESI）、大气压化学电离（Atmosphericpressurechemicalionization,APCI）和基质辅助激光解析电离（Matrixassistedlaserdesorptionionization,MALDI）等，但是，这些电离源需要对待测样品进行至少两步的样品预处理，将不同物质形态的样品转化成为分析样品，操作较为繁复。在二十一世纪初，出现了可用于复杂样品直接快速分析的解吸电喷雾电离（Desorptionelectrosprayionization,DESI）质谱分析方法，然而这一方法对于所测物质存在明显的极性歧视，一些弱极性和非极性的物质电离效率很低，由于类固醇是一类四环脂肪烃化合物，多为极性很弱的物质，使用上述分析方法较难检测。除此之外，介质阻挡放电电离（Dielectricbarrierdischargeionization,DBDI）作为一种软电离源因其温度低和电离温和的特点，适合非热稳定性以及弱极性和非极性物质的电离。2014年SubhrakantiSaha等将莱顿弗洛斯特效应（Leidenfrostphenomenon）与DBDI结合起来高灵敏度地检测出了类固醇物质。当液体滴在一块远超其沸点的物体上时，在液滴和热烫表面之间会形成一层蒸汽，由于蒸汽的传热比液体慢得多，这层蒸汽一定程度上起到了隔热的作用使液体蒸发的速度大大减慢，这种现象被称为莱顿弗洛斯特效应。SubhrakantiSaha等利用这种现象使样品溶剂缓慢蒸发后再释放出待测物分子，与较低温度下的热解析方法相比提高了分析的灵敏度。然而这一方法使用的电离方式是介质阻挡放电电离，样品分子在电离过程中会产生碎片离子，当测试成分复杂的环境水体基质样品时，易造成定量结果不准确，同时重复性和灵敏度也会降低。而且，这一方法在测试之前需要经过萃取这一样品预处理步骤，将待测样品富集纯化后才能获得较低的检测限和较好的回收率，仍然不能满足现代分析方法对痕量待测样品准确、灵敏和高通量的检测要求。除此之外，介质阻挡放电电离离子源需要使用高压电源来产生等离子体，且需要氦气做载气，装置的功耗很高，体积较大，且耗材昂贵。
技术实现思路
为了解决定量准确性低，重复性差，灵敏度不够，检测限偏高，待测样品必须预处理，样品消耗体积大，装置耗材昂贵功耗高等问题，本技术提供了一种水体中痕量类固醇的快速检测装置。一种水体中痕量类固醇的快速检测装置包括质谱仪和电离机构，还包括样品处理机构。所述样品处理机构包括挥发溶剂引入机构、加热传输机构和蒸发富集喷射机构，所述蒸发富集喷射机构的锥形喷嘴15对应着所述质谱仪的质谱入口21；所述锥形喷嘴15和质谱入口21之间的上方为电离区域，所述质谱入口的上方设有电离源；与所述电离源的出光孔对应处设有第三载气管17，第三载气管17上设有第三流量计18；所述挥发溶剂引入机构包括挥发溶剂储罐5，挥发溶剂储罐5的一侧设有第一载气管2，第一载气管2的一端伸入挥发溶剂储罐5内底部，第一载气管2另一端位于挥发溶剂储罐5的外部，第一载气管2的外伸端上设有第一流量计3；所述加热传输机构包括主管10和加热套管12；所述主管10的一端为L形的进口端，主管10的另一端为出口端，主管10中部一侧连通着第二载气管8；所述第二载气管8上设有第二流量计9；主管10的进口端由挥发溶剂储罐5的顶部伸入挥发溶剂储罐5内，所述加热套管12套设在出口端一侧的主管10上；所述蒸发富集喷射机构包括管状的本体，本体的一端为导管13，本体的另一端为锥形喷嘴15，本体的中部为蒸发腔14；所述蒸发腔14内一侧径向设有样品槽141，与样品槽141同轴对应的蒸发腔14另一侧开设有进样孔142，进样孔142处设盖子16；所述蒸发富集喷射机构的导管13连通着主管10的出口端；工作时，通入的第一载气1与挥发溶剂4混合形成第一混合气6，再与通入的第二载气7汇合形成第二混合气11；待蒸发腔14的温度达到被测溶液的莱顿弗洛斯特效应点，将被测溶液加入蒸发腔14的样品槽141，被测溶液在第二混合气11和第三载气19作用下产生莱顿弗洛斯特效应，并通过锥形喷嘴喷15入电离区域；类固醇分子被电离成类固醇离子；并被吸入质谱仪，经质谱仪检测获得类固醇被测物的质谱图和选择离子流图；工作时处于正离子模式，质谱入口21上施加-0.5～-6kV的电压，流经质谱仪进样管23外部的干燥气体22的流速为1～10L/min，温度为100～400℃；挥发溶剂储罐5内的挥发溶剂4为甲苯；第一载气管2内通入第一载气1，第二载气管8内通入的第二载气7，第三载气管17通入第三载气19，所述第一载气1、第二载气7和第三载气19均为氮气；第一载气1内的氮气流速为20~100ml/min，第二载气7内的氮气流速为100~500ml/min，第三载气19内的氮气流速为50~400ml/min。进一步限定的技术方案如下：所述质谱仪为飞行时间质谱或四级杆质谱等质谱仪。所述电离源为真空紫外放电灯20。所述主管10的内径为10～15mm；所述锥形喷嘴15与质谱入口21同轴，锥形喷嘴15和质谱入口21在水平方向之间的距离为15～20mm。所述真空紫外放电灯20的出光孔垂直于质谱入口21，所述出光孔和质谱入口21在水平方向之间的距离为5～10mm、在垂直方向上的距离为2～8mm。所述导管13的内径为6～8mm，外径与主管10的内径相同。所述蒸发腔14内的样品槽141为深4mm的半球形凹槽，进样孔142的直径为4～7mm。所述锥形喷嘴15的喷口处设有外伸的管状喷口，管状喷口的内径为2mm，长度为3～8mm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水体中痕量类固醇的快速检测装置，包括质谱仪和电离机构；其特征在于：还包括样品处理机构；所述样品处理机构包括挥发溶剂引入机构、加热传输机构和蒸发富集喷射机构，所述蒸发富集喷射机构的锥形喷嘴（15）对应着所述质谱仪的质谱入口（21）；所述锥形喷嘴（15）和质谱入口（21）之间的上方为电离区域，所述质谱入口的上方设有电离源；与所述电离源的出光孔对应处设有第三载气管（17），第三载气管（17）上设有第三流量计（18）；所述挥发溶剂引入机构包括挥发溶剂储罐（5），挥发溶剂储罐（5）的一侧设有第一载气管（2），第一载气管（2）的一端伸入挥发溶剂储罐（5）内底部，第一载气管（2）另一端位于挥发溶剂储罐（5）的外部，第一载气管（2）的外伸端上设有第一流量计（3）；所述加热传输机构包括主管（10）和加热套管（12）；所述主管（10）的一端为L形的进口端，主管（10）的另一端为出口端，主管（10）中部一侧连通着第二载气管（8）；所述第二载气管（8）上设有第二流量计（9）；主管（10）的进口端由挥发溶剂储罐（5）的顶部伸入挥发溶剂储罐（5）内，所述加热套管（12）套设在出口端一侧的主管（10）上；所述蒸发富集喷射机构包括管状的本体，本体的一端为导管（13），本体的另一端为锥形喷嘴（15），本体的中部为蒸发腔（14）；所述蒸发腔（14）内一侧径向设有样品槽（141），与样品槽（141）同轴对应的蒸发腔（14）另一侧开设有进样孔（142），进样孔（142）处设盖子（16）；所述蒸发富集喷射机构的导管（13）连通着主管（10）的出口端。...

【技术特征摘要】
1.一种水体中痕量类固醇的快速检测装置，包括质谱仪和电离机构；其特征在于：还包括样品处理机构；所述样品处理机构包括挥发溶剂引入机构、加热传输机构和蒸发富集喷射机构，所述蒸发富集喷射机构的锥形喷嘴（15）对应着所述质谱仪的质谱入口（21）；所述锥形喷嘴（15）和质谱入口（21）之间的上方为电离区域，所述质谱入口的上方设有电离源；与所述电离源的出光孔对应处设有第三载气管（17），第三载气管（17）上设有第三流量计（18）；所述挥发溶剂引入机构包括挥发溶剂储罐（5），挥发溶剂储罐（5）的一侧设有第一载气管（2），第一载气管（2）的一端伸入挥发溶剂储罐（5）内底部，第一载气管（2）另一端位于挥发溶剂储罐（5）的外部，第一载气管（2）的外伸端上设有第一流量计（3）；所述加热传输机构包括主管（10）和加热套管（12）；所述主管（10）的一端为L形的进口端，主管（10）的另一端为出口端，主管（10）中部一侧连通着第二载气管（8）；所述第二载气管（8）上设有第二流量计（9）；主管（10）的进口端由挥发溶剂储罐（5）的顶部伸入挥发溶剂储罐（5）内，所述加热套管（12）套设在出口端一侧的主管（10）上；所述蒸发富集喷射机构包括管状的本体，本体的一端为导管（13），本体的另一端为锥形喷嘴（15），本体的中部为蒸发腔（14）；所述蒸发腔（14）内一侧径向设有样品槽（141），与样品槽（141）同轴对应的蒸发腔（14）另一侧开设有进样孔（142），进样孔（142）处设盖子（16）；所述蒸发富集喷射机构的导管（13）连通着...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘洋，赵婉，杨玖重，刘成园，许鸣皋，戚可可，尹浩，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：新型
国别省市：安徽,34