一种电解锑中锑含量的测定方法技术

本发明专利技术属于锑含量测定方法技术领域，具体涉及一种电解锑中锑含量的测定方法；通过使用硫酸溶解样品，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定，得出电解锑中锑的总含量，填补了目前电解锑中锑含量分析方法的技术空白，且本方法能够快速、准确的测定电解锑中锑的含量，步骤简单，操作方便，可实现大批量样品的分析测定。

A Method for Determining Antimony Content in Electrolytic Antimony

The invention belongs to the technical field of antimony content determination method, and specifically relates to a method for determination of antimony content in electrolytic antimony. By using sulfuric acid to dissolve samples, methyl orange as indicator in hydrochloric acid medium and cerium sulfate standard titration solution to titrate, the total content of antimony in electrolytic antimony is obtained, which fills in the technical gap of the current analysis method of antimony content in electrolytic antimony, and the instinct of the method. The method is fast and accurate for the determination of antimony in electrolytic antimony. The procedure is simple and the operation is convenient. It can be used for the analysis and determination of large quantities of samples.

【技术实现步骤摘要】
一种电解锑中锑含量的测定方法
本专利技术属于锑含量测定方法
，具体涉及一种电解锑中锑含量的测定方法。
技术介绍
随着世界经济和现代科技的高速发展，锑已被广泛应用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、涂料、玻璃、塑料、半导体元件、医药及化工等领域。我国锑的储量、产量、出口量在世界上占有重要地位，是我国的战略金属资源之一。电解锑在目前的有色金属交易市场有着广阔的发展前景，但目前国内尚未有电解锑相关行业测定标准，因此准确分析电解锑中锑的含量意义重大。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提出了一种电解锑中锑含量的测定方法，填补了目前电解锑中锑含量分析方法的技术空白，且本方法能够快速、准确的测定电解锑中锑的含量，步骤简单，操作方便，可实现大批量样品的分析测定。一种电解锑中锑含量的测定方法，通过使用硫酸溶解样品，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定，得出电解锑中锑的总含量，具体操作步骤如下：步骤一，称取0.15g电解锑样品，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于包括如下操作步骤：步骤一，称取0.15g电解锑样品，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；步骤三，随同样品做空白试验；步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：

【技术特征摘要】
1.一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于包括如下操作步骤：步骤一，称取0.15g电解锑样品，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；步骤三，随同样品做空白试验；步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：式中：ω(Sb)—试样中锑含量的质量分数，％；c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；V0—滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；m0—试样的质量，(g)；所得结果保留小数点后两位。2.根据权利要求1所述的一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于所述步骤一中，冷却至室温后放置时间不超过30分钟，以防溶液中锑的水解析出影响测定。3.根据权利要求1所述的一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于所述步骤二中，硫酸铈标准滴定溶液的配制与标定步骤如下：硫酸铈标准滴定溶液的配制：称取40g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加入30mL浓硫酸，搅拌均匀，在电热板上加热溶解至呈糊状，继续加热至冒白烟，并保持冒白烟状态20min，取下冷却后加入140m...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚明，洪博，陈永红，穆岩，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22