The invention relates to the technical field of metal nanocomposites, in particular to a preparation method of silver nanoparticles composite organosilicon resin. The invention first prepares silver nanoparticles coated with silica shell and organosilicon resin prepolymer, then prepares uniform and stable dispersion system of silver nanoparticles in organosilicon resin prepolymer, and finally solidifies the solid sol material of silver nanoparticles composite organosilicon resin. The silver nanoparticle composite silicone resin material prepared by the invention has the advantages of high light transmittance, high weather resistance and high temperature resistance, and has antistatic ability, antimicrobial ability and special optical properties. It has broad application prospects as a non-linear optical material or an optical coating material.
【技术实现步骤摘要】
一种银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法
本专利技术涉及金属纳米复合材料
，具体涉及一种银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法。
技术介绍
银纳米粒子是一种尺度从几纳米到几百纳米的纳米晶体，目前报道的银纳米粒子包括银纳米球、银纳米棒、银纳米立方、银纳米片以及银纳米多面体等形状。银纳米粒子在外电磁场作用下表现出局域表面等离子体共振特性，其表面等离子体共振信号受到纳米粒子的尺寸、形状、组成、聚集程度以及周围介电环境的影响。通常情况下，球状银纳米粒子的表面等离子体共振吸收峰在420nm附近，随着颗粒尺寸的增加而发生红移；银纳米棒、银纳米片等各向异性的银纳米粒子具有两个或多个表面等离子体共振吸收峰。由于表面等离子体共振现象产生的光学特性使得银纳米粒子作为光学活性材料具有很好的应用前景。此外，银纳米粒子在多相催化、表面增强拉曼光谱、能源转换和抗微生物等方面已经有广泛的应用。现有技术中，银纳米粒子复合材料的研究取得了一定进展，例如银纳米粒子复合聚乙烯吡咯烷酮薄膜、有机玻璃（聚甲基丙烯酸甲酯）、醇酸树脂等复合材料。但是，由于这些以碳烷烃为主要成分的聚合物的热分解温度一般不超过3...
【技术保护点】
1.一种银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用表面活性剂保护下的种子生长法制备银纳米粒子；（2）利用步骤（1）中所得的银纳米粒子，采用Stoeber水解法制备二氧化硅壳层包覆的银纳米粒子；（3）制备有机硅树脂预聚体；（4）取步骤（2）中制备的二氧化硅壳层包覆的银纳米粒子和步骤（3）中制备的有机硅树脂预聚体，通过溶剂辅助的复合过程制备银纳米粒子复合有机硅树脂材料。
【技术特征摘要】
1.一种银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用表面活性剂保护下的种子生长法制备银纳米粒子；（2）利用步骤（1）中所得的银纳米粒子，采用Stoeber水解法制备二氧化硅壳层包覆的银纳米粒子；（3）制备有机硅树脂预聚体；（4）取步骤（2）中制备的二氧化硅壳层包覆的银纳米粒子和步骤（3）中制备的有机硅树脂预聚体，通过溶剂辅助的复合过程制备银纳米粒子复合有机硅树脂材料。2.根据权利要求1所述的银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）为：在柠檬酸钠保护下利用硼氢化钠还原硝酸银制备银纳米种子溶液；将银纳米种子溶液加入到含有十六烷基三甲基溴化铵、硝酸银、抗坏血酸和氢氧化钠的生长液中，搅拌反应；反应结束后，将反应产物离心、洗涤沉淀，得到银纳米粒子，将银纳米粒子分散于水中保存备用。3.根据权利要求1所述的银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）为：向步骤（1）中所得的银纳米粒子中加入巯丙基三甲氧基硅烷溶液，然后加入正硅酸乙酯，混合均匀后加入氢氧化钠使体系呈弱碱性条件，搅拌反应；反应结束后，产物经过离心、洗涤后得到二氧化硅壳层包覆的银纳米粒子，将二氧化硅壳层包覆的银纳米粒子分散于四氢呋喃中保存备用。4.根据权利要求1所述的银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）为：调节水的pH至弱酸性，然后加入正硅酸乙酯、烷基烷氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷作为有机硅树脂前驱物，搅拌反应，有机硅树脂前驱物发生水解、缩聚反应；反应结束后，旋蒸除去溶剂和水至粘稠状，即得到有机硅树脂预聚体，向有机硅树脂预聚体中加入四氢呋喃稀释保存。5.根据权利要求1所述的银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）为：取步骤（2）中制备的分散于四氢呋喃溶剂中的二氧化硅壳层包覆的银纳米粒子，加入步骤（3）中制备的有机硅树脂预聚体的四氢呋喃溶液，充分搅拌使银纳米粒子与有机硅树脂预聚体混合，形成均匀的分散体系；然后旋蒸除去溶剂至粘稠状，加入氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后倒入模具中，真空脱除气体和残余溶剂，固化成型，得到银纳米粒子复合有机硅树脂材料。6.根据权利要求1所述的银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的银纳米粒子为银纳米球、银纳米片；其中银纳米球的具体制备方法为：种子溶液的制备：取柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，搅拌混合后加入硼氢化钠溶液，搅拌反应10-20min得到银纳米种子溶液；整个反应溶液中柠檬酸钠、硝酸银和硼氢化钠的浓度分别为1-1.5mmol/L，0.2-0.25mmol/L和0.25-0.3mmol/L；银纳米球的制备:将银纳米种子溶液加入到生长液中，25-28oC下搅拌反应10-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：李东祥，张晓芳，高媛媛，李春芳，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37
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