杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物及其合成方法。合成方法包括如下步骤：取三乙醇胺与γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷反应，反应产物经过常压蒸馏、减压蒸馏，得第一中间产物；第一中间产物通过无水四氢呋喃溶解得第一溶解液，向第一溶解液内滴加水杨醛或者3位取代水杨醛或4位取代水杨醛，室温下反应，冷却后析出晶体，通过苯与乙醚的混合液对析出的晶体进行重结晶得重结晶体，经提纯得第二中间产物；取醋酸锌并用无水甲醇溶解得第二溶解液，取第二中间产物用无水四氢呋喃溶解得第三溶解液，将第二溶解液与第三溶解液混合后反应，析出固体物质，经提纯得杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物。该合成方法成本低、副产物少以及对环境污染小。

Zinc Complexes of Silicon-azide Tricyclic Salicylaldehyde and Their Synthesis

The invention discloses a zinc complex of azosilicon tricyclic salicylaldehyde and a synthesis method thereof. The synthesis method includes the following steps: the reaction of triethanolamine with gamma aminopropyl triethoxysilane, the reaction product is distilled under atmospheric pressure and vacuum pressure to obtain the first intermediate product; the first intermediate product is dissolved by anhydrous tetrahydrofuran to obtain the first solution and drips salicylaldehyde or 3-position substituted salicylaldehyde or 4-position substituted salicylaldehyde into the first solution, then reacts at room temperature, after cooling. Precipitated crystals are recrystallized by the mixture of benzene and ether, and the second intermediate product is purified. Zinc acetate is dissolved in anhydrous methanol to obtain the second solution, and the second intermediate product is dissolved in anhydrous tetrahydrofuran to obtain the third solution. After mixing the second solution with the third solution, solid substances are precipitated and heterozygous nitrogen is purified. Silicon tricyclic salicylaldehyde zinc complexes. The synthesis method has low cost, less by-products and less environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物及其合成方法
本专利技术涉及一种杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物及其合成方法。
技术介绍
杂氮硅三环类化合物具有免疫增强作用和抗肿瘤作用,对促进细胞增生、伤口愈合有明显作用。杂氮硅三环类化合物如一些席夫碱具有良好的杀菌抗癌作用外,还具有止痛、抗炎、抗菌及灭菌、抗病毒等活性，席夫碱因其结构中的杂化轨道上的N原子具有孤对电子,因此席夫碱结构中可引入各类功能基团使其衍生化,从而在应用上独具特色。水杨醛具有止痛、抗炎、抗菌及灭菌、抗病毒活性,是一种有效的除草剂、杀虫剂、杀菌剂。目前，配合物领域也实现了杂氮硅三环类化合物与水杨醛的合成形成杂氮硅三环类配合物，杂氮硅三环类配合物可用于涂料添加剂，还可起杀菌作用。但是，目前杂氮硅三环类配合物还只是停留在理论研究阶段，并没有一种制备杂氮硅三环类配合物的方法。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种合成成本低、合成时副产物少以及对环境污染小的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物及其合成方法。一种杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法，包括如下步骤：取三乙醇胺与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应，反应产物经过常压蒸馏以蒸出反应产物中的乙醇，将经过常压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：取三乙醇胺与γ‑氨基丙基三乙氧基硅烷反应，反应产物经过常压蒸馏以蒸出反应产物中的乙醇，将经过常压蒸馏后的残留物再进行减压蒸馏，得到第一中间产物；取所述第一中间产物，通过无水四氢呋喃溶解得第一溶解液，向所述第一溶解液内滴加水杨醛或者3位取代水杨醛或4位取代水杨醛，室温下搅拌反应，反应后蒸去四氢呋喃，冷却后析出晶体，通过苯与乙醚的混合液对析出的所述晶体进行重结晶得到重结晶体，对所述重结晶体提纯得到第二中间产物；取醋酸锌并用无水甲醇溶解得第二溶解液，取所述第二中间产物用无水四氢呋喃溶解得第三溶解液，将所述第二溶解液与所述第三溶...

【技术特征摘要】
1.一种杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：取三乙醇胺与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应，反应产物经过常压蒸馏以蒸出反应产物中的乙醇，将经过常压蒸馏后的残留物再进行减压蒸馏，得到第一中间产物；取所述第一中间产物，通过无水四氢呋喃溶解得第一溶解液，向所述第一溶解液内滴加水杨醛或者3位取代水杨醛或4位取代水杨醛，室温下搅拌反应，反应后蒸去四氢呋喃，冷却后析出晶体，通过苯与乙醚的混合液对析出的所述晶体进行重结晶得到重结晶体，对所述重结晶体提纯得到第二中间产物；取醋酸锌并用无水甲醇溶解得第二溶解液，取所述第二中间产物用无水四氢呋喃溶解得第三溶解液，将所述第二溶解液与所述第三溶解液混合均匀后静置反应，析出固体物质，析出的固体物质经过提纯后得到杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物。2.根据权利要求1所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法，其特征在于，3位取代水杨醛或4位取代水杨醛包括：3.根据权利要求1所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法，其特征在于，所述三乙醇胺与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应时包括如下步骤：将所述三乙醇胺与γ-氨基丙基三乙氧基硅烷加入第一反应容器中，恒温120℃-140℃下搅拌，反应3h-4h。4.根据权利要求3所述的杂氮硅三环缩水杨醛类锌配合物的合成方法，其特征在于，所述常压蒸馏以及所述减压蒸馏时包括如下步骤：对第一反应容器内的反应产物常压蒸馏的温度为90℃-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡扬剑，欧阳跃军，吕家远，
申请(专利权)人：怀化学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43