一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法，以低共熔溶剂为提取剂，低共熔溶剂为氯化胆碱型低共熔溶剂，氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为葡萄糖、丙三醇、氯化铁或草酸。不同组成的低共熔溶剂对银杏叶中双黄酮化合物的提取率差异较大，有些低共熔溶剂还不如常规甲醇提取率高，DES‑3、DES‑5、DES‑6的提取率比甲醇略高，DES‑1的提取率则显著高于甲醇。低共熔溶剂提取是一种绿色提取方法，不需采用环境污染较大的甲醇等试剂，所以DES‑3、DES‑5、DES‑6可用作一种绿色环保、提取率略优于现有技术的银杏叶双黄酮提取剂，DES‑1可用作一种绿色环保、提取率显著优于现有技术的银杏叶双黄酮提取剂。

A Method for Extracting Diflavones from Ginkgo biloba Leaves

The invention discloses a method for extracting bisflavone compounds from Ginkgo biloba leaves, using low eutectic solvent as extractant, low eutectic solvent as choline chloride eutectic solvent, hydrogen bond receptor as choline chloride, hydrogen bond donor as glucose, glycerol, ferric chloride or oxalic acid. The extraction rates of bisflavones from Ginkgo biloba leaves varied greatly with different composition of eutectic solvents. Some eutectic solvents had higher extraction rates than conventional methanol. The extraction rates of DES_3, DES_5 and DES_6 were slightly higher than that of methanol, while the extraction rates of DES_1 were significantly higher than that of methanol. Low eutectic solvent extraction is a green extraction method. It does not need to use methanol and other reagents which pollute the environment. Therefore, DES 3, DES 5 and DES 6 can be used as a green environmental protection extractant with a slightly better extraction rate than the existing technology. DES 1 can be used as a green environmental protection extractant with a significantly better extraction rate than the existing technology.

【技术实现步骤摘要】
一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法
本专利技术属于化学工程领域，具体涉及一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法。
技术介绍
银杏又名白果树、公孙树，为银杏科银杏属植物，是现存种子植物中最古老的孑遗植物，以活化石著称于世，为我国特有的盛产植物。银杏药用历史悠久，《本草纲目》对银杏记载：“其气薄味厚，性濇而收，色白属金，故能入肺经，益肺气，定喘嗽。其花夜开，人不得见，盖阴毒之物，故又能杀虫消毒，然食多则收令太过，令人气壅胪胀昏顿”。中医认为银杏有祛痰、止咳、润肺、定喘等功效。银杏叶中主要活性成分为银杏黄酮和银杏内酯类化合物，其中银杏黄酮含量丰富，2015版中国药典规定银杏叶提取物中银杏黄酮含量不低于24％。银杏黄酮根据其化学结构可分为单黄酮类和双黄酮类等。双黄酮化合物比单黄酮有着更高的生物活性，药用价值更高(参考文献：Biflavonoidsaresuperiortomonoflavonoidsininhibitingamyloid-βtoxicityandfibrillogenesisviaaccumulationofnontoxicoligomer-likestructures.Biochemistry,2011,50:2445-2455；Synthesisandantifungalactivitiesofnaturalandsyntheticbiflavonoids.BioorganMedChem,2011,19:3060-3073)。到目前为止，已经从银杏叶中分离鉴定了9种双黄酮类成分，其中苷元7种，分别为金松双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、去甲银杏双黄酮、1-5’-甲氧基白果素、三羟基黄酮、2,3-二氢金松素；双黄酮苷2种，分别为银杏黄素-7″-O-β-D-吡喃葡糖苷和异银杏黄素-7″-O-β-D-吡喃葡糖苷。其中，以去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮为银杏叶中双黄酮类化合物的主要成分(参考文献：银杏叶中双黄酮成分的提取与测定，中草药，第45卷第17期2014年9月)。目前的提取方法对银杏叶中双黄酮类成分的提取率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法，以低共熔溶剂为提取剂。优选地，所述低共熔溶剂为氯化胆碱型低共熔溶剂，氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为葡萄糖、丙三醇、氯化铁或草酸。优选地，所述低共熔溶剂的含水率为10％。优选地，该方法借助超声于45℃提取。优选地，超声功率为420W。优选地，超声时间为20min。优选地，双黄酮化合物为去甲银杏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮和/或金松双黄酮。有益效果：本专利技术发现，不同组成的低共熔溶剂对银杏叶中双黄酮化合物的提取率差异较大，有些低共熔溶剂还不如常规的甲醇提取率高，DES-3、DES-5、DES-6的提取率比甲醇略高，DES-1的提取率则显著高于甲醇。本领域技术人员知道，低共熔溶剂提取是一种绿色提取方法，不需要采用环境污染较大的甲醇等试剂，所以DES-3、DES-5、DES-6可以用作一种绿色环保、提取率略优于现有技术的银杏叶双黄酮提取剂，DES-1可以用作一种绿色环保、提取率显著优于现有技术的银杏叶双黄酮提取剂。附图说明图1为DES-1～DES-6对银杏叶中双黄酮化合物的提取率(mg/g)的比较。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。下述实施例使用的低共熔溶剂(DES)均为氯化胆碱型DES，组成如下表所示。制备方法如下：(1)DES-1的制备首先打开磁力搅拌器，将温度设定为80℃，待其升温；用天平称取氯化胆碱7.282g(0.052mol)，再称取葡萄糖10.265g(0.052mol)，两者摩尔比为1:1，将两者放入150mL圆底烧瓶，然后将圆底烧瓶置于磁力搅拌器中，用铁夹子将其固定于集热式磁力搅拌器上。几分钟后氯化胆碱和葡萄糖开始熔融，此时开启磁力搅拌。在搅拌的过程中，溶液乳白色粘稠液体，加热搅拌90min后，溶液逐渐变得澄清，但还有部分白色物质未溶解；再过150min，白色物质全部溶解，溶液变得澄清透明，冷却后仍为无色透明且均匀的液体。将制备好的DES-1放入丝口瓶中于常温中备用。(2)DES-2的制备首先打开磁力搅拌器，将温度设定为65℃，待其升温；用电子天平称取氯化胆碱28.032g(0.2mol)，再用量筒量取乳酸30mL，约36g(0.4mol)，两者摩尔比为1:2；然后将氯化胆碱和乳酸放入150mL圆底烧瓶中，再将两者于搅拌器中加热搅拌。10min后氯化胆碱开始溶于乳酸，变为稍微浑浊的溶液，再过10min，溶液逐渐变得澄清透明，加热搅拌2h后，氯化胆碱完全溶于乳酸，溶液变为无色透明的液体，冷却后仍为无色透明且均匀的液体。将制备好的DES-2放入丝口瓶中备用。(3)DES-3的制备首先打开磁力搅拌器，将温度设定为60℃，待其升温；用电子天平称取氯化胆碱28.051g(0.2mol)，然后量取丙三醇(甘油)29.2mL，约36.87g(0.4mol)，两者摩尔比为1:2；然后将氯化胆碱和丙三醇放入150mL圆底烧瓶中，再将两者于搅拌器中加热搅拌。几分钟后，氯化胆碱和丙三醇开始互溶，溶液呈白色浑浊状液体，加热搅拌30min后，溶液变得澄清透明，氯化胆碱几乎全部溶解于丙三醇中，再加热10min，氯化胆碱全部溶解，溶液为无色透明的液体。此时停止加热和搅拌，将制备好的DES从磁力搅拌器中取出，放凉后仍为无色透明且均匀的液体，最后将DES-3放入丝口瓶中备用。(4)DES-4的制备首先打开磁力搅拌器，将温度设定70℃，待其升温；用电子天平称取氯化胆碱36.438g(0.26mol)，然后量取1,4-丁二醇69.7mL，约70.89g(0.78mol)，两者摩尔比为1:3；然后将氯化胆碱和1,4-丁二醇放入150mL圆底烧瓶中，再将两者于搅拌器中加热搅拌。几分钟后，氯化胆碱开始溶解于1,4-丁二醇中，并开始出现分层的现象，其中下层为氯化胆碱固体，中层为氯化胆碱和1,4-丁二醇形成的低共熔溶液，上层为1,4-丁二醇，再过30min，氯化胆碱基本上全部溶解，溶液开始变得澄清透明；加热搅拌1h后，氯化胆碱全部溶解，溶液变得澄清透明。此时停止加热和搅拌，将制备好的DES从水浴锅中取出，放凉后仍为无色透明且均匀的液体，最后将DES-4放入丝口瓶中备用。(5)DES-5的制备首先打开磁力搅拌器，将温度设定为80℃，待其升温；用电子天平称取氯化胆碱7.009g(0.05mol)，再称取六水合三氯化铁40.535g(0.15mol)，两者摩尔比为1:3，并将两者放进150mL圆底烧瓶；再将两者于搅拌器中加热搅拌；加热几分钟后，两者开始出现熔融的现象；3h后，氯化胆碱和三氯化铁基本逐渐溶解，溶液开始变得澄清，为红褐色溶液；5h后，固体基本上全部溶解，再过20min，固体全部溶解，此时停止加热，将制备好的DES从磁力搅拌器中取出。放凉后仍为红褐色液体，最后将制备好的DES-5放入丝口瓶中备用。(6)DES-6的制备首先打开磁力搅拌器，将温度设定为70℃，待其升本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法，其特征在于：以低共熔溶剂为提取剂。

【技术特征摘要】
1.一种提取银杏叶中双黄酮化合物的方法，其特征在于：以低共熔溶剂为提取剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂为氯化胆碱型低共熔溶剂，氢键受体为氯化胆碱，氢键供体为葡萄糖、丙三醇、氯化铁或草酸。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述低共熔溶剂的含水率为10％。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜庭轩，徐霞，徐建，张会文，马亮，袁亚梅，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34