一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法技术

本发明专利技术为一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法。该方法通过放电等离子烧结将不同体积比铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5粉体和巨磁致伸缩合金Tb0.27Dy0.73Fe1.9粉体施加大脉冲电流，在被烧结的粉体之间产生放电，从而导致瞬间高温，促使样品快速烧结，从而制备出能够有效调控马氏体相变顺序的复合材料。本发明专利技术的制备工艺简单，成本低而且快捷。制备出的复合材料的马氏体相变顺序能够通过调控先驱材料的不同比例来进行调控，满足了一些在新型磁驱动器、磁转换器、敏感元件上的潜在应用要求。

Fabrication of a Matrix Material with Controlling Martensite Phase Transition Behavior

The invention relates to a preparation method of composite materials with martensite transformation behavior regulation. By spark plasma sintering, Ni52Mn34.5Ga23.5 powder and giant magnetostrictive alloy Tb0.27Dy0.73Fe1.9 powder with different volume ratios were applied to discharge between the sintered powders, which resulted in instantaneous high temperature and prompted rapid sintering of the samples, thus the composite materials which could effectively control the martensitic transformation sequence were prepared. The preparation process of the invention is simple, low cost and fast. The martensitic transformation sequence of the composites can be controlled by adjusting the different proportions of the precursor materials, which meets some potential application requirements on new magnetic actuators, magnetic converters and sensing elements.

【技术实现步骤摘要】
一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法
本专利技术属于一种新型的具有调控马氏体相变行为的复合材料，采用电弧炉熔炼金属单质后放电等离子的方法制备出具有调控马氏体相变行为的复合材料，属于一种具有调控马氏体相变行为的新型材料。
技术介绍
具有热弹性马氏体相变和铁磁性特征的形状记忆合金在各种新型磁驱动器、磁转换器、敏感元件上的应用潜力引起了广泛的兴趣。在上述材料的研究过程中人们发现了中间马氏体相变，中间马氏体相变的存在意味着材料的马氏体相是亚稳态的，对研究马氏体相变机制和磁感生应变机制有着重要意义。另一方面，这种材料的磁感生应变和磁场控制的形状记忆效应都发生在它的周围，甚至有可能利用中间马氏体相变实现某种特定的应用功能，因此研究这一相变时非常重要的。当前人们对Ni2MnGa铁磁形状记忆合金主要依靠温度诱导完全热弹性的中间马氏体相变或者通过研磨引入内应力影响材料的马氏体相变行为，但是上述方法具有不确定性，并且不能通过改变温度高低或者内应力大小有效的调控材料的马氏体相变行为。本专利技术制备的复合材料具有其它非复合材料所不具备的马氏体相变行为。
技术实现思路
本专利技术的目的为针对已发现的具有马氏体相变的铁磁形状记忆合金马氏体相变顺序不能被有效调控的缺陷，制备出一种能够通过调控先驱材料的比例进而调控马氏体相变行为的复合材料。该复合材料通过放电等离子烧结将不同体积比铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5粉体和巨磁致伸缩合金Tb0.27Dy0.73Fe1.9粉体施加大脉冲电流，在被烧结的粉体之间产生放电，从而导致瞬间高温，促使样品快速烧结，从而制备出能够有效调控马氏体相变顺序的复合材料。本专利技术的制备工艺简单，成本低而且快捷。制备出的复合材料的马氏体相变顺序能够通过调控先驱材料的不同比例来进行调控，满足了一些在新型磁驱动器、磁转换器、敏感元件上的潜在应用要求。本专利技术的技术方案为：一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法，包括以下步骤：第一步：将Ni52Mn24.5Ga23.5合金铸锭在真空管式炉中780～820℃保温96h，随后冷却到480～520℃保温24h；另将Tb0.27Dy0.73Fe1.9合金铸锭在真空管式炉中780～820℃保温50h；第二步：以上两种合金铸锭分别破碎、过筛，得到颗粒度大小为15～20微米的颗粒，然后将两种颗粒混合后，放入到放电等离子烧结模具中，然后打开放电等离子烧结系统，在烧结过程中氩气作为保护气体，在温度为690～720℃，压力为29～31MPa下进行放电等离子烧结，得到所需复合材料；其中，体积比Ni52Mn24.5Ga23.5：Tb0.27Dy0.73Fe1.9＝3～7:1；所述的第二步中的保护气体为氩气。所述的Ni52Mn24.5Ga23.5或Tb0.27Dy0.73Fe1.9的制备方法，包括以下步骤：第一步：利用纯度为99.99％以上的金属单质，按照化学式所示成分进行配比，分别准备目标合金所需的金属单质；第二步：将称取好的金属单质放入电弧炉内，电弧炉的真空度要求达到1.0×10-3Pa；第三步：在氩气保护下用电流大小为85A的电弧熔炼准备好的金属单质，经过熔炼3～5次后得到合金铸锭。本专利技术的实质性特点为：本专利技术通过放电等离子烧结不同体积比铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5粉体和巨磁致伸缩合金Tb0.27Dy0.73Fe1.9粉体施加大脉冲电流，制备出能够有效调控马氏体相变顺序的复合材料。制备过程中通过恰当的退火温度、退火时间、先驱材料的颗粒度，两种先驱材料在复合材料中的成分占比以及烧结温度、烧结压力等组合，才得到了目标产品。本专利技术的有益效果为：本专利技术通过放电等离子烧结方法制备出的样品其马氏体相变顺序可以通过调节前驱材料的成分配比来调节。具体体现在：本专利技术与以往的非复合材料的马氏体相变不同，以往的非复合材料的马氏体转变只能依靠改变外界温度或者施加应力来诱导其产生，并且温度和应力两个因素不能精确的调控非复合材料的马氏体转变行为。该专利技术通过调控先驱材料的成分比例有效的调控该复合材料的马氏体转变行为。首次将Ni基铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5与巨磁致伸缩材料Tb0.27Dy0.73Fe1.9采用放电等离子烧结的方式进行复合。该复合材料的突出特点为能够通过调节复合材料中掺入巨磁致伸缩材料Tb0.27Dy0.73Fe1.9比例来精确的调节该复合材料的马氏体转变行为。体积比为7:1的复合材料马氏体转变为母相→7M马氏体→5M马氏体；体积比为6:1的复合材料马氏体转变为母相→7M马氏体→5M马氏体；体积比为5:1的复合材料马氏体转变为母相→5M马氏体→7M马氏体；体积比为4:1和3:1的复合材料马氏体转变为母相→非调质的L10型马氏体。Ni基铁磁形状记忆合金Ni52Mn34.5Ga23.5的马氏体转变温度为285K，与巨磁致伸缩材料Tb0.27Dy0.73Fe1.9通过放电等离子烧结制备成复合材料后，体积比为7:1和6:1的复合材料其马氏体相变温区高达320K；体积比为5:1的复合材料其马氏体相变温区高达314K；体积比4:1的复合材料马氏体转变温区达到了335K，体积比3:1的复合材料马氏体转变温度高达309K。所以该复合材料不仅其马氏体相变行为精确可控并且其马氏体转变温度较非复合材料Ni52Mn34.5Ga23.5也有显著的提升。本专利技术制备工艺简单，成本低，操作方便；得到具有马氏体相变顺序可调且马氏体相变温区较高的合金样品。附图说明图1～5为实施例1,3,5,7,9所得到的烧结样品的XRD图；其中，图1为实施例1中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比7:1的烧结样品样品的XRD图；图2为实施例3中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比6:1的烧结样品的XRD图；图3为实施例5中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比5:1的烧结样品的XRD图；图4为实施例7中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比4:1的烧结样品的XRD图；图5为实施例9中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比3:1的烧结样品的XRD图；图6～10为实施例1,3,5,7,9所得到的烧结样品的M-T测量曲线图；其中，图6为实施例1中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比7:1的烧结样品的M-T曲线图；图7为实施例3中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比6:1的烧结样品的M-T曲线图；图8为实施例5中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比5:1的烧结样品的M-T曲线图；图9为实施例7中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比4:1的烧结样品的M-T曲线图；图10为实施例9中Ni52Mn24.5Ga23.5与Tb0.27Dy0.73Fe1.9按照体积比3:1的烧结样品的M-T曲线图；具体实施方式下面将结合附图和具体实施例对本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步： 将Ni52Mn24.5Ga23.5合金铸锭在真空管式炉中780~820℃保温96h，随后冷却到480~520℃保温24h；另将Tb0.27Dy0.73Fe1.9合金铸锭在真空管式炉中780~820℃保温50h；第二步： 以上两种合金铸锭分别破碎、过筛，得到颗粒度大小为15~20微米的颗粒，然后将两种颗粒混合后，放入到放电等离子烧结模具中，然后打开放电等离子烧结系统，烧结过程在保护气体氛围下，在温度为690~720℃，压力为29~31MPa下进行放电等离子烧结，得到所需复合材料；其中，体积比Ni52Mn24.5Ga23.5 ：Tb0.27Dy0.73Fe1.9=3~7:1。

【技术特征摘要】
1.一种具有调控马氏体相变行为的复合材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步：将Ni52Mn24.5Ga23.5合金铸锭在真空管式炉中780~820℃保温96h，随后冷却到480~520℃保温24h；另将Tb0.27Dy0.73Fe1.9合金铸锭在真空管式炉中780~820℃保温50h；第二步：以上两种合金铸锭分别破碎、过筛，得到颗粒度大小为15~20微米的颗粒，然后将两种颗粒混合后，放入到放电等离子烧结模具中，然后打开放电等离子烧结系统，烧结过程在保护气体氛围下，在温度为690~720℃，压力为29~31MPa下进行放电等离子烧结，得到所需复合材料；其中，体积比Ni52Mn24.5Ga23.5：...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国栋，王伟，刘何燕，张小明，代学芳，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12