一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂及其富集方法技术

本发明专利技术公开了一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂及其富集方法。所述吸附剂通过以下过程制备得到：S1.将PUF盘洗净，备用；XAD‑4大孔树脂洗净、干燥后研磨成粉末状并过200目筛；S2.将XAD‑4大孔树脂粉末均匀的铺洒在PUF盘表面，并抖动PUF盘去除未吸附的XAD‑4大孔树脂粉末，即可制得用于富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂。本发明专利技术所述吸附剂不仅制备简单，避免了有机溶剂的大量使用，缩短了制备时间，更重要的是所述吸附剂在富集和检测空气中的PAEs含量时，检测结果更加准确，避免了因为PUF盘内部结构中的XAD‑4大孔树脂粉末不容易完全洗脱而导致的检测结果降低。

【技术实现步骤摘要】
一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂及其富集方法
本专利技术涉及空气中邻苯二甲酸酯检测的
，更具体地，涉及一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂及其富集方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯（PAEs）是一类重要的人工合成有机化合物，广泛应用于塑料增塑剂（俗称塑化剂），以及汽车、服装、化妆品、润滑剂和农药等行业。由于PAEs具有半挥发性和远距离迁移性，其在环境空气、水、土壤已普遍被检出，成为了全球性的环境污染物。PAEs具有致癌，致畸，致突变等毒性，尤以造成人体生殖功能异常最受关注，是典型的内分泌干扰物，被人们成为“第二个全球性PCB污染物”。包括我国在内的许多国家和环保组织都将其列为优先控制污染物，并采取相应措施防止PAEs对人类健康的危害。大棚蔬菜生产（通常用塑料大棚）对缓解蔬菜淡季的供求矛盾起到了重要作用，具有显著的社会效益和巨大的经济效益。蔬菜大棚中广泛使用的塑料棚膜含有PAEs，其含量可达塑料本身质量的50%，是蔬菜大棚的特征污染物。随使用时间的推移，PAEs可由塑料棚膜释放到外界环境，造成蔬菜大棚环境中空气、水和土壤的PAEs污染，进而通过蔬菜的吸收（或吸附）累积进入食物链，对人和动物的健康造成严重威胁。目前，对于空气中邻苯二甲酸酯的检测已有报道，检测方法主要是滤膜与液体吸收法的主动采样方法，其优点在于效率高，而因为邻苯二甲酸酯既有固相，又有气相，因此不适合滤膜法；而且邻苯二甲酸酯为疏水性物质，不适用于液体吸收法。因此，上述两种方法均不适用于蔬菜大棚中邻苯二甲酸酯的监测，尤其是关于大棚内和大棚外邻苯二甲酸酯采集比较时候，由于气候、环境、电力、人为破坏等因素的存在，导致采样十分困难。而MahibaShoeib等人提出了一种较为简单的检测方法，但是由于在浸渍过程中，较多的XAD-4大孔树脂粉末存在于PUF盘内部，样品富集完后，在洗脱的过程中，无法完全将富集到的邻苯二甲酸酯洗脱，从而容易导致检测结果不准确。因此，为了监控空气中的PAEs含量，降低PAEs通过食物链危害人和动物，有必要提供一种简单且准确的检测空气中PAEs含量的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂。本专利技术针对PUF盘浸泡于XAD-4大孔树脂粉末溶液中，导致较多的XAD-4大孔树脂粉末存在于PUF盘内部。本专利技术的另一目的在于提供一种空气中邻苯二甲酸酯的富集和检测方法。本专利技术的上述目的是通过以下方案予以实现的：一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂，通过以下过程制备得到：S1.将PUF盘洗净，备用；XAD-4大孔树脂洗净、干燥后研磨成粉末状并过200目筛；S2.将XAD-4大孔树脂粉末均匀的铺洒在PUF盘表面，并抖动PUF盘去除未吸附的XAD-4大孔树脂粉末，即可制得用于富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂。现有技术中，通过将PUF盘浸泡于溶有XAD-4大孔树脂的溶剂中（从浸渍到干燥耗时大约12～18小时），从而使得XAD-4大孔树脂负载与PUF盘表面和内部，但是当其富集结束之后，在洗脱和收集待测样的过程中，由于位于PUF盘内部结构中的XAD-4大孔树难以被完全洗脱，因此，容易导致检测结果偏低，即检测不准确，不利于空气中PAEs含量的监控。针对上述问题，本专利技术进行了优化和改进，即将特定粒径大小的XAD-4大孔树脂粉末直接均匀的铺洒在PUF盘表面，使得PUF盘表面吸附一定数量的XAD-4大孔树脂粉末，如此，PUF盘的内部结构中不存在XAD-4大孔树脂粉末，在洗脱和收集样液的过程，就避免了由于洗脱不完全而导致的检测结果不准确。本专利技术采用的XAD-4大孔树脂粉末过200目筛，当粉末的粒径过大时，不利于其吸附于PUF盘表面，而若粉末的粒径过小时，则增加了粉末研磨的难度，但在空气中PAEs的富集和检测过程中，其结果与过200目筛时并无明显区别。因此，既为了保证PUF盘表面吸附具有足够量的XAD-4大孔树脂粉末，又为了降低XAD-4大孔树脂粉末的制备难度，本专利技术选用了过200目筛的XAD-4大孔树脂粉末。本专利技术吸附剂的制备方法，一方面简化了吸附剂的制备过程，减少了原材料的使用（不需要使用有机溶剂溶解XAD-4大孔树脂粉末）、缩短了处理时间（缩短了PUF盘浸泡在XAD-4大孔树脂溶液中的时间和干燥的时间，而本专利技术所述方法仅需10分钟即可）；更重要的，保证了检测结果的准确性，便于准确的监控空气中的PAEs的含量。优选地，所述PUF盘洗净的具体过程为：先将PUF盘用水清洗，然后再用二氯甲烷和正己烷的混合液进行超声清洗，然后干燥去除溶剂即可。优选地，所述XAD-4大孔树脂洗净的具体过程为：将XAD-4大孔树脂放入二氯甲烷和正己烷的混合液中，超声进行清洗，然后干燥即可。优选地，其中二氯甲烷和正己烷的体积比例为1:1。优选地，铺洒XAD-4大孔树脂粉末的具体过程为：将XAD-4大孔树脂粉末置于筛网中，并将PUF盘置于筛网正下方，摇动筛网，使得XAD-4大孔树脂粉末均匀的铺在PUF盘上；然后将PUF盘反面，重复上述过程；待PUF两面均匀铺上XAD-4大孔树脂粉末后，抖动PUF盘，去除无法附着在PUF盘表面的XAD-4粉末即可。本专利技术同时还保护利用上述吸附剂富集空气中邻苯二甲酸酯的方法以及检测方法。优选地，富集和检测过程包括如下步骤：S1’.将安装有所述吸附剂的被动采样器中置于需要检测的地方，进行富集；S2’.富集结束后，将吸附剂取出并提取样品，制成待测样粗液；S3’.将待测粗样采用柱层析进行初步纯化，即可得到待测样；S4’.将待测液采用液仪联用检测方法，即可得到检测结果；其中，步骤S2’中，提取样品采用的溶剂为体积比为1:1二氯甲烷和正己烷；步骤S3’中，所述柱层析采用的固定相为硅胶；流动相为体积比为7:3的二氯甲烷和甲醇。优选地，步骤S4’中气相色谱的条件为：升温程序：60℃保持1min，以20℃/min上升到200℃保持0min，以5℃/min上升到220℃保持0min，以3℃/min上升到232℃保持0min，以4℃/min上升到200℃保持0min，以10℃/min上升到280℃保持4min；进样口温度260℃。优选地，步骤S1’中的被动采样器的结构包括呈空心半球形的上盖和下盖，以及支撑轴；其中上盖的直径大于下盖，支撑轴分别与上盖和下盖活动连接，并使得上盖和下盖的开口相对；所述支撑轴还设有用于安装吸附剂的卡件。所述吸附剂在富集的过程中，为了避免风吹雨淋的影响，因此采用了上述被动采样器。优选地，所述支撑轴与上盖、下盖分别为螺纹连接。上盖和下盖之间的距离可进行调节，一般为了保证空气的流通量，保证富集量的准确，同时又能避免风吹和雨淋的影响，下盖的边缘略高于上盖的边缘，而空气可从上盖和下盖之间的空隙流进被动采样器内部，而吸附剂在支撑轴上的位置略高于下盖的边缘，如此，空气流进动采样器内部时正好是对准吸附剂的，从而保证了吸附剂能够快速富集到空气中的PAEs。优选地，所述支撑轴的一端还设有挂钩。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术所述吸附剂不仅制备简单，避免了有机溶剂的大量使用，缩短了制备时间，更重要的是所述吸附剂在富集和检测空气中的PAEs含量时，检测结果更加准确，避免了因为PUF盘内部结构中的XAD-4大孔树脂粉末不容易完全本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂，其特征在于，通过以下过程制备得到：S1. 将PUF盘洗净，备用；XAD‑4大孔树脂洗净、干燥后研磨成粉末状并过200目筛；S2. 将XAD‑4大孔树脂粉末均匀的铺洒在PUF盘表面，并抖动PUF盘去除未吸附的XAD‑4大孔树脂粉末，即可制得用于富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂，其特征在于，通过以下过程制备得到：S1.将PUF盘洗净，备用；XAD-4大孔树脂洗净、干燥后研磨成粉末状并过200目筛；S2.将XAD-4大孔树脂粉末均匀的铺洒在PUF盘表面，并抖动PUF盘去除未吸附的XAD-4大孔树脂粉末，即可制得用于富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂。2.根据权利要求1所述富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂，其特征在于，所述PUF盘洗净的具体过程为：先将PUF盘用水清洗，然后再用二氯甲烷和正己烷的混合液进行超声清洗，最后干燥去除溶剂即可。3.根据权利要求1所述富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂，其特征在于，所述XAD-4大孔树脂洗净的具体过程为：将XAD-4大孔树脂放入二氯甲烷和正己烷的混合液中，超声进行清洗，然后干燥即可。4.根据权利要求2或3所述富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂，其特征在于，其中二氯甲烷和正己烷的体积比例为1:1。5.根据权利要求1所述富集空气中邻苯二甲酸酯的吸附剂，其特征在于，铺洒XAD-4大孔树脂粉末的具体过程为：将XAD-4大孔树脂粉末置于筛网中，并将PUF盘置于筛网正下方，摇动筛网，使得XAD-4大孔树脂粉末均匀的铺在PUF盘上；然后将PUF盘反面，重复上述过程；待PUF两面均匀铺上XAD-4大孔树脂粉末后，抖动PUF盘，去除无法附着在PUF盘表面的XAD-4粉末即可。6.一种空气中邻苯二甲酸酯的富集和检测方法，其特征在于，所述方法采用权...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯宇希，莫测辉，曾丽娟，李彦文，蔡全英，李慧，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东,44