纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：将酰氯化氧化石墨烯、聚季铵盐和DMF加入反应容器中，在保护气体下恒温回流反应，得到聚季铵盐接枝氧化石墨烯；将聚季铵盐接枝氧化石墨烯配制成悬浮液，并将pH值调至6.0以上备用；然后加入Cu(NO3)2·3H2O、水合肼溶液，还原反应得到纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂。本发明专利技术所制备的纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂具有无毒、抗菌谱广、抗菌活性高、稳定性和长效性优良、水溶性好、价格较低等优点，可以制成长效抗菌喷剂喷洒在材料及制品表面来防止微生物的感染，显示广阔的应用前景。

Copper nanoparticles/polyquaternary ammonium salt grafted graphene oxide composite antimicrobial agent and its preparation method and Application

The invention discloses a nano copper/polyquaternary ammonium salt grafted graphene oxide composite antimicrobial agent, a preparation method and application thereof. The preparation method comprises the following steps: adding acyl chloride graphene oxide, polyquaternary ammonium salt and DMF into the reaction vessel, refluxing reaction at constant temperature under protective gas to obtain polyquaternary ammonium salt grafted graphene oxide; preparing polyquaternary ammonium salt grafted graphene oxide suspension and adjusting the pH value to more than 6.0 for reserve; then adding copper (NO3) 2.3H_2, hydrazine hydrate solution, and reducing reaction to obtain polyquaternary ammonium salt grafted graphene oxide. Copper nanoparticles/polyquaternary ammonium salt grafted graphene oxide composite antimicrobial agent. The nano-copper/polyquaternary ammonium salt grafted graphene oxide composite antimicrobial agent prepared by the invention has the advantages of non-toxicity, broad antimicrobial spectrum, high antimicrobial activity, good stability and long-term efficacy, good water solubility, low price, etc. It can be made into Long-acting antimicrobial spraying agent to prevent microbial infection on the surface of materials and products, showing broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂及其制备方法和应用
本专利技术属于抗菌材料领域，具体涉及一种纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着环境污染的日益加剧和抗生素的滥用，由有害微生物(细菌和病毒)引发的全球性微生物灾害事件频频发生，对人类的生存环境和身体健康造成极大的威胁。制备缓释性的长效复合抗菌剂，在需要抗菌的地方实施有效的抗菌，而不损害周围的环境，将成为未来控制微生物危害的发展方向大多数抗菌材料的制备方法是在材料中添加抗菌剂，其中载银无机抗菌剂是目前最安全和应用最广泛的，但存在成本太高、变色问题难以彻底解决、防霉效果较差。因此，研发新型高性能抗菌剂的成为当前抗菌行业的首要任务。现有文献(ColloidsandSurfacesB:Biointerfaces,2013,107,107-114)中公开了一种具有优异水溶性和长效抗菌性的新型纳米铜/还原氧化石墨烯/聚赖氨酸复合抗菌剂(rGO-PLL-CuNPs)，发现0.10mg/mLrGO-PLL-CuNPs的Zeta电位为-46.7mV，其中CuNPs的含量16.3wt％，放置三个月没有明显下沉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将酰氯化氧化石墨烯、聚季铵盐和N,N‑二甲基甲酰胺加入反应容器中，在保护气体下恒温110～130℃回流60～72h，产物真空干燥，然后洗涤、抽滤并真空干燥，得到聚季铵盐接枝氧化石墨烯；(2)先取聚季铵盐接枝氧化石墨烯配制成悬浮液，并将pH值调至6.0以上；然后加入Cu(NO3)2·3H2O，再将混合液超声0.5～0.7h，边搅拌边加入水合肼溶液，25～35℃下还原反应1.0～3.0h，最后将产物通过膜过滤并洗涤，得到纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂。

【技术特征摘要】
1.一种纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将酰氯化氧化石墨烯、聚季铵盐和N,N-二甲基甲酰胺加入反应容器中，在保护气体下恒温110～130℃回流60～72h，产物真空干燥，然后洗涤、抽滤并真空干燥，得到聚季铵盐接枝氧化石墨烯；(2)先取聚季铵盐接枝氧化石墨烯配制成悬浮液，并将pH值调至6.0以上；然后加入Cu(NO3)2·3H2O，再将混合液超声0.5～0.7h，边搅拌边加入水合肼溶液，25～35℃下还原反应1.0～3.0h，最后将产物通过膜过滤并洗涤，得到纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂。2.根据权利要求1所述的一种纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述酰氯化氧化石墨烯、聚季铵盐、N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g：(0.6～1)g：(60～100)ml。3.根据权利要求1所述的一种纳米铜/聚季铵盐接枝氧化石墨烯复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述水合肼溶液的质量分数为50％，步骤(2)中聚季铵盐接枝氧化石墨烯、Cu(NO3)2·3H2O和水合肼溶液的质量体积比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭绍早，石留军，严亚媛，黄浪欢，陈登洁，张静娴，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：广东,44