一种水溶肥硝态氮含量的检测方法及其制备方法技术

本发明专利技术技术方案公开了一种水溶肥硝态氮含量的检测方法，包括如下步骤：1)确定待测样品是否含有铵态氮，若否，进行步骤2)；若是，进行步骤3)；2)将待测样品溶于水中，充分溶解后加入适量的锌‑硫酸亚铁还原剂，将样品中的硝态氮完全转化为铵态氮，然后进行滴定操作，得到样品中硝态氮的含量；3)按照步骤2)的滴定操作对待测样品进行滴定，测定样品中铵态氮的含量，记为ω1；再重新取等量的待测样品，进行步骤2)的操作，得到样品中硝态氮与铵态氮的总含量，记为ω2；最后计算样品中硝态氮的含量为ω1‑ω2。本发明专利技术技术方案提供的水溶肥硝态氮含量的检测方法大幅度提高了检测效率和准确性。

A Method for Detecting Nitrate Nitrogen Content in Water Soluble Fertilizer and Its Preparation Method

The technical scheme of the invention discloses a detection method for nitrate nitrogen content of water-soluble fertilizer, which comprises the following steps: 1) determining whether the sample to be tested contains ammonium nitrogen, if not, proceeding step 2; if so, proceeding step 3; 2) dissolving the sample to be tested in water, adding proper amount of zinc and ferrous sulfate reductant after full dissolution, transforming nitrate nitrogen in the sample completely into ammonium nitrogen, and then entering it. The content of nitrate nitrogen in the sample was obtained by titration operation. 3) According to step 2, the sample was titrated and the content of ammonium nitrogen in the sample was determined, which was recorded as_1. Then the same amount of sample was taken again and the total content of nitrate nitrogen and ammonium nitrogen in the sample was recorded as_2. Finally, the content of nitrate nitrogen in the sample was calculated as_1_2. The detection method of nitrate nitrogen content in water-soluble fertilizer provided by the technical scheme of the invention greatly improves the detection efficiency and accuracy.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶肥硝态氮含量的检测方法及其制备方法
本专利技术涉及肥料
，尤其涉及一种水溶肥硝态氮含量的检测方法。
技术介绍
水溶性肥料、复混肥料及采购的原材料中硝态氮含量测定，目前采用的是中华人民共和国农业行业标准NY/T1977-2010和中华人民共和国国家标准GB/T8572-2010，即采用定氮合金(第威德合金)还原法，此法在检测过程中蒸馏前需静置时间为10min，时间较长，若环境温度较低，实际时间更长；同时在检测过程中发现凯氏定氮仪蒸馏时会产生大量泡沫，稍不注意，消化管内的溶液就涌入到锥形瓶中，使检测数据不稳定或不准确。同时目前市面上尤其是水溶肥料中会添加一定作用的表面活性剂，从而使蒸馏时产生更多的泡沫，对检测影响很大。因此，急需研究摸索一种适用于水溶肥或复混肥硝态氮含量的检测方法，且能够高效准确的检测硝态氮的含量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免上述现有技术不足而提出的一种适用于水溶肥或复混肥硝态氮含量的检测方法，其使用新的还原剂使硝态氮还原转化为铵态氮形式，使用凯氏定氮仪，从而通过蒸馏后滴定法检测出硝态氮含量，若样品中含有铵态氮，先检测出铵态氮含量，然后通过计算得到硝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)确定待测样品是否含有铵态氮，若否，进行步骤2)；若是，进行步骤3)；2)将待测样品溶于水中，充分溶解后加入适量的锌‑硫酸亚铁还原剂，将样品中的硝态氮完全转化为铵态氮，然后进行滴定操作，得到样品中硝态氮的含量；3)按照步骤2)的滴定操作对待测样品进行滴定，测定样品中铵态氮的含量，记为ω1；再重新取等量的待测样品，进行步骤2)的操作，得到样品中硝态氮与铵态氮的总含量，记为ω2；最后计算样品中硝态氮的含量为ω1‑ω2。

【技术特征摘要】
1.一种水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)确定待测样品是否含有铵态氮，若否，进行步骤2)；若是，进行步骤3)；2)将待测样品溶于水中，充分溶解后加入适量的锌-硫酸亚铁还原剂，将样品中的硝态氮完全转化为铵态氮，然后进行滴定操作，得到样品中硝态氮的含量；3)按照步骤2)的滴定操作对待测样品进行滴定，测定样品中铵态氮的含量，记为ω1；再重新取等量的待测样品，进行步骤2)的操作，得到样品中硝态氮与铵态氮的总含量，记为ω2；最后计算样品中硝态氮的含量为ω1-ω2。2.如权利要求1所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述锌-硫酸亚铁还原剂按如下步骤进行制备：将一定比例的硫酸亚铁和锌粉混合后研磨备用。3.如权利要求2所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述锌-硫酸亚铁还原剂中锌粉的质量百分数为18％～22％，研磨至小于或等于60目。4.如权利要求1所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，步骤2)具体包括如下步骤：21)硝态氮的转化：按比例称取一定质量的待测样品置于蒸馏管中，加入纯水至充分溶解后，加入一定量的锌-硫酸亚铁还原剂，混合后置于定氮仪上并加入一定量的氢氧化钠溶液，直接蒸馏；22)按比例将硫酸溶液与混合指示剂进行混合接收氨液，当蒸馏液的体积达到一定值时，检测蒸馏操作中流出的液滴的酸碱性，若为酸性，则结束蒸馏进行滴定操作；23)根据滴定操作结果计算硝态氮的含量。5.如权利要求4所述的水溶肥硝态氮含量的检测方法，其特征在于，所述待测样品的质量为0.5g～2g，所述锌-硫酸亚铁还原剂的质量为6g～12g，所述氢氧化钠溶液的浓度为390g/L～410g/L，氢氧化钠溶液的体积不小于20mL，所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：石称华，陈小兵，季本洋，
申请(专利权)人：上海永通生态工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31