The invention discloses a method for detecting gossypol in agricultural by-products by suspension solidification dispersion liquid phase microextraction and ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The method adopts the optimized suspension solidified dispersed liquid phase microextraction as a pretreatment method to extract gossypol from agricultural by-products, and achieves a high recovery rate of standard addition, and then uses ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry to detect gossypol content. The method is simple, green, efficient, qualitative and quantitative, and can provide scientific and technical means for food safety monitoring.
【技术实现步骤摘要】
一种用于检测农副产品中棉酚含量的超高效液相色谱串联质谱检测方法
本专利技术涉及食品检测领域，具体涉及一种超高效液相色谱串联质谱检测方法，用于检测农副产品中棉酚的含量。
技术介绍
棉酚，相对分子质量为518.54，是一种不溶于水，易溶于甲醇、丙酮、乙腈等有机溶剂中的天然萘系衍生物，广泛存在于棉籽中[1]。因其具有两个醛基六个酚羟基而具有较高的活性[2]。自然界中，棉酚存在两种形式[3]，一种是游离棉酚，此种形式具有毒性，大量存在于压榨提取棉籽油的副产品中，该种副产品以棉籽粕为主，其中富含丰富的蛋白质，是质优廉价的动物饲料蛋白质的主要来源；另一种是当游离棉酚与氨基酸、小肽等分子结合后形成的不具毒性的结合棉酚，也是棉酚在医学、药学、生物燃料等领域发挥重要作用的物质[4]。棉酚衍生物不仅可以作为抗肿瘤药物，还具有改善糖尿病、抗生育、抗氧化活性、抗肿瘤、抗癌等医用价值[5-9]。畜禽饲料中添加脱除棉酚不完全或未经脱棉酚的棉籽粕，导致棉酚以游离棉酚的形式存在于畜禽饲料中，棉籽粕作为质优价廉的动物饲料蛋白源之一[10-11]，被畜禽大量摄入时，会使畜禽出现食欲减退、呼吸困难、受...
【技术保护点】
1.一种农副产品中棉酚的悬浮固化分散液相微萃取‑超高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征是，包括以下步骤：1）样品前处理准确称取样品后，加入水、分散剂（100 μL）低温超声，再加入萃取剂（100 μL）低温超声提取、离心、冰水浴取出固化液滴后乙腈溶解定容；2）定性定量分析得到的待测液采用超高效液相色谱串联质谱技术进行定性定量分析。
【技术特征摘要】
1.一种农副产品中棉酚的悬浮固化分散液相微萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征是，包括以下步骤：1）样品前处理准确称取样品后，加入水、分散剂（100μL）低温超声，再加入萃取剂（100μL）低温超声提取、离心、冰水浴取出固化液滴后乙腈溶解定容；2）定性定量分析得到的待测液采用超高效液相色谱串联质谱技术进行定性定量分析。2.如权利要求1所述的一种农副产品中棉酚的悬浮固化分散液相微萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法，其特征是，色谱条件：对色谱柱、柱温、流动相、流动相梯度、流速等条件进行优化，确定最佳的LC条件，AgilentZORBAXC18色谱柱（1.8μm，2.1mm×50mm），柱温保持在25℃，流动相为0.1%甲酸水溶液（A）︰乙腈（B），等度洗脱泵A︰泵B=25︰75，流速为0.1mL/min，进样量为2μL，压力值为400V；质谱条件：电喷雾电离源（ESI），负离子扫描，锥孔电压40V，毛细管电压4kV，脱溶剂气温度350℃，脱溶剂气流量11L/min，采用多反应监...
【专利技术属性】
技术研发人员：李凌慧，魏月，马晶军，杨舒妍，
申请(专利权)人：河北农业大学，
类型：发明
国别省市：河北,13
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