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一种制备类金刚石前驱体的方法技术

技术编号:20172293 阅读:43 留言:0更新日期:2019-01-22 22:38
本发明专利技术公开一种制备类金刚石前驱体的方法,以膨胀石墨为电极通过电聚合制备类金刚石前驱体,将膨胀石墨冷压制成片状作为电极,在氯仿和乙腈的环境下以不同的电压进行电聚合,得到类金刚石的前驱体。这种方法作为人工合成世界上类金刚石前驱体的简便方法,有利于其大规模生产,属于人工合成新材料领域。

A Method for Preparing Diamond-like Precursors

The invention discloses a method for preparing diamond-like carbon precursor, which uses expanded graphite as electrode to prepare diamond-like carbon precursor by electropolymerization. Expanded graphite is cold pressed into flakes as electrodes, and electropolymerized under different voltages in the environment of chloroform and acetonitrile to obtain diamond-like carbon precursor. As a simple method for synthesizing diamond-like precursors in the world, this method is conducive to large-scale production and belongs to the field of synthetic new materials.

【技术实现步骤摘要】
一种制备类金刚石前驱体的方法
本专利技术属于人工合成新材料领域,更加具体地说,涉及一种制备类金刚石前驱体的方法,即以膨胀石墨为电极通过电聚合制备前驱体的方法,具体地说就是将膨胀石墨冷压制成片状作为电极,在氯仿和乙腈的环境下以不同的电压进行电聚合,这种方法作为人工合成世界上类金刚石前驱体的简便方法,有利于其大规模生产。
技术介绍
蓝丝黛尔石是一种六方晶系的类金刚石结构,属于碳同素异形体的一种构形。蓝丝黛尔石和金刚石相同,也是由sp3碳原子组成,但排列方式不同。蓝丝黛尔石保留了石墨的平行六边形晶格,属于六方晶系,而金刚石属于立方晶系。人工蓝丝黛尔石和金刚石在合成方法具有很大的不同,人工金刚石合成中需要高温高压,这就决定制造其需要高额的费用,且产量较低;而人工蓝丝黛尔石的合成,可由一种叫聚碳炔氢(PHC,即类金刚石前驱体)的高分子热裂解生成,聚碳炔氢可由电解卤代烃合成,方法简便、成本低廉、可大量生产。人工合成的蓝丝黛尔石比金刚石硬58%,而抗压程度也比金刚石高了大约58%。在制备类金刚石前趋体方面,首先是由Bianconi团队通过化学方法制备出来的,他们利用高强度的超声波以及液态的钠钾(N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:步骤1,将膨胀石墨烯进行压片形成膨胀石墨烯片,作为工作电极,以不锈钢为对电极,连接电化学工作站进行电化学作用,电解液由氯仿、乙腈和四氟硼四丁基铵组成,其中氯仿为8—15体积份,乙腈为100—200体积份,四氟硼四丁基铵为1500—2000质量份;并使用惰性保护气体对电化学体系进行除氧,以使整个电化学过程在惰性保护气体下进行;步骤2,电化学作用过程结束后,取出工作电极和对电极,并对电解液进行旋蒸至干燥后,加入0.5—1质量份的四氢铝锂和100‑150体积份的除水四氢呋喃;加热至70‑90℃,以回流除氯;步骤3,待步骤2反应结束后,向...

【技术特征摘要】
1.一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,按照下述步骤进行:步骤1,将膨胀石墨烯进行压片形成膨胀石墨烯片,作为工作电极,以不锈钢为对电极,连接电化学工作站进行电化学作用,电解液由氯仿、乙腈和四氟硼四丁基铵组成,其中氯仿为8—15体积份,乙腈为100—200体积份,四氟硼四丁基铵为1500—2000质量份;并使用惰性保护气体对电化学体系进行除氧,以使整个电化学过程在惰性保护气体下进行;步骤2,电化学作用过程结束后,取出工作电极和对电极,并对电解液进行旋蒸至干燥后,加入0.5—1质量份的四氢铝锂和100-150体积份的除水四氢呋喃;加热至70-90℃,以回流除氯;步骤3,待步骤2反应结束后,向溶液中加水以使四氢铝锂和水充分反应,直至不再产生气泡,再加热蒸发去除水份;步骤4,将步骤3蒸发去除水份后,加入除水四氢呋喃后搅拌均匀后进行抽滤,再将滤液旋蒸以得到目标产物类金刚石前驱体。2.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤1中,取膨胀石墨粉末,用压片机在12-15Mpa压力下,压片13-15分钟,形成膨胀石墨烯片。3.根据权利要求1所述的一种制备类金刚石前驱体的方法,其特征在于,在步骤1中,电解液由氯仿...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈永涛曲静怡封伟
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:天津,12

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