一种碱金属硅硼氢盐制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱金属硅硼氢盐制备方法，包括如下步骤：步骤一、将Sn、Al、Si混合的金属熔体以及碱金属氟化物、碱金属氟硼酸盐组成混合原料，并充入惰性气体，进行放电熔炼；将熔炼产物去除表面的无机物等杂质得到Sn基合金结晶样品；步骤二、将所述Sn基合金结晶样品放入含体积比占10‑20％氢气的惰性气体中放电熔炼；步骤三、将步骤二的熔炼产物放入醚类或醇类中，刮掉表面粉末，形成醚类或醇类溶液；步骤四、将步骤三的得到的醚类或醇类溶液进行超声振动、清洗，再取其澄清液进行重结晶提纯、封存。本发明专利技术提供了：通过Sn基金属熔体溶剂与氢化Na‑B‑Si制备硅硼氢化钠的方法，进而作为还原剂或者溶液主分突破了液相沉积制备铁族元素自溶性合金镀层的瓶颈。

A preparation method of alkali metal silicon borohydride

The invention discloses a preparation method of alkali metal silicon borohydride salt, which comprises the following steps: step 1, mixing Sn, Al, Si melt, alkali metal fluoride and alkali metal fluoroborate as mixed raw materials, filling inert gas and discharging smelting; removing impurities such as inorganic substances on the surface of the smelting products to obtain Sn-based alloy crystalline samples; step 2, making the Sn-based alloy crystalline samples; The alloy crystalline sample is discharged into inert gas containing 10 20% hydrogen in volume ratio; step 3, the smelting product of step 2 is put into ethers or alcohols, and the surface powder is scraped off to form ethers or alcohols solution; step 4, the ethers or alcohols solution obtained from step 3 is subjected to ultrasonic vibration, cleaning, and then the clarification solution is recrystallized, purified and sealed. The invention provides a method for preparing sodium siliborohydride by Sn-based metal melt solvent and Na B Si hydrogenation, thereby breaking through the bottleneck of preparing iron group element self-soluble alloy coating by liquid phase deposition as reducing agent or main component of solution.

【技术实现步骤摘要】
一种碱金属硅硼氢盐制备方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种碱金属硅硼氢盐制备方法。
技术介绍
铁族元素(Fe、Co、Ni)与类金属(P、B、C、S等)构成的金属-类金属合金系镀层由于具有低成本和耐磨耐蚀性优异性能已经成为当前研究热点之一，其应用的研究屡见不鲜。Si元素的适当添加合金化，可望进一步提高金属-类金属合金镀层的热稳定性、耐蚀性能和抗自啮合性能。例如，(Fe、Co、Ni)-Si-B镀层体系。但是，目前广泛应用的(Fe、Co、Ni)-Si-B自溶性合金主要采用等离子喷涂、激光熔覆、堆焊、感应熔覆、真空熔覆或非真空熔覆等技术手段制备涂层。与熔体急冷法相比，在NaBH4等液相沉积常采用的还原剂情况下，单盐或者络盐等Si盐还原电位很负，难以共沉积获得该镀层的问题。NaBH4中部分氢被硅替代的硅硼氢化钠可望同时在镀层中引入Si及B，获得(Fe、Co、Ni)-Si-B自溶性合金镀层。因此，很有必要研究专利技术一种制备碱金属硅硼氢盐制备方法。铁族元素自溶性合金多采用真空熔覆、感应熔覆以及热喷涂等技术，未搜寻到化学镀及电镀等液相沉积方法制备的报道。(Fe、Co、Ni)与类金属(P、B、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱金属硅硼氢盐制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将Sn、Al、Si混合的金属熔体以及碱金属氟化物、碱金属氟硼酸盐组成混合原料，并充入惰性气体，进行放电熔炼；将熔炼产物去除表面的无机物等杂质得到Sn基合金结晶样品；步骤二、将所述Sn基合金结晶样品放入含体积比占10‑20％氢气的惰性气体中放电熔炼；步骤三、将步骤二的熔炼产物放入醚类或醇类中，刮掉表面粉末，形成醚类或醇类溶液；步骤四、将步骤三的得到的醚类或醇类溶液进行超声振动、清洗，再取其澄清液进行重结晶提纯、封存。

【技术特征摘要】
1.一种碱金属硅硼氢盐制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将Sn、Al、Si混合的金属熔体以及碱金属氟化物、碱金属氟硼酸盐组成混合原料，并充入惰性气体，进行放电熔炼；将熔炼产物去除表面的无机物等杂质得到Sn基合金结晶样品；步骤二、将所述Sn基合金结晶样品放入含体积比占10-20％氢气的惰性气体中放电熔炼；步骤三、将步骤二的熔炼产物放入醚类或醇类中，刮掉表面粉末，形成醚类或醇类溶液；步骤四、将步骤三的得到的醚类或醇类溶液进行超声振动、清洗，再取其澄清液进行重结晶提纯、封存。2.根据权利要求1所述的碱金属硅硼氢盐制备方法，其特征在于，所述步骤一具体包括：将所述Sn、Al、Si混合的金属熔体以及碱金属氟化物、碱金属氟硼酸盐组成混合原料放入真空电弧炉的坩埚之中；将所述真空电弧炉合盖后抽真空至10-3Pa范围内，充氩气洗气，再次抽真空后，再冲氩气至0.05MPa；开启所述真空电弧炉的电源引弧后固定熔炼电流约200A，所述混合原料渐渐熔化完全后，逐渐减小熔炼电流，保...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕宝臣，胡文全，于飞，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21