一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法，属于超硬材料技术领域。本发明专利技术首先对立方氮化硼表面形成硅氧，再采用表面修饰有纳米硅氧层的立方氮化硼粉和铝粉作为原料，在氯化盐中，通过熔融‑冷却方式处理实现铝粉对立方氮化硼粉的熔融包覆。实施例结果表明，本发明专利技术成功实现了金属铝在立方氮化硼粉体的包覆。

A Method for Preparing Cubic Boron Nitride Coated with Aluminum Metal

The invention provides a preparation method of cubic boron nitride coated with metal aluminium, which belongs to the technical field of superhard materials. The invention firstly forms silicon oxide on the surface of cubic boron nitride, then uses cubic boron nitride powder and aluminium powder with nano-silica layer as raw materials, and in chloride salt, realizes the melting coating of cubic boron nitride powder with aluminium powder by melting and cooling. The results of the embodiment show that the invention has successfully realized the coating of metal aluminium on cubic boron nitride powder.

【技术实现步骤摘要】
一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法
本专利技术属于超硬材料
，具体涉及一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法。
技术介绍
立方氮化硼具有仅次于金刚石的高硬度，还具有优异的热稳定性和化学惰性，是用于制备超硬材料的一种重要原料。但是立方氮化硼粉体因为自身的相互键合性能差，不易直接烧结成大型烧结体；目前，工业界所使用的均是含有粘结剂的聚晶立方氮化硼，需通过粘结剂和立方氮化硼在高温高压条件下反应才得以结合构成大型烧结体，常用的粘结剂有金属钛粉和金属铝粉等。现有制备方式不仅条件苛刻，并且，由于同样性质的粉体颗粒易于聚集成团，导致烧结体组分不均匀，在烧结过程中粉体颗粒偏聚严重，使得聚晶材料的微观结构不均匀，超硬材料性能差；尤其，由于氮化硼和熔融后的液态铝不润湿，通过常规手段无法使两者连接在一起，难以实现金属铝对立方氮化硼的包覆，限制立方氮化硼的应用。而高性能材料要求成分和微观相组织结构高度均匀，尤其是聚晶立方氮化硼超硬材料在应用时，要求结合剂和立方氮化硼在微观下组织结构高度均匀，两种成分具有越高的接触面积越好。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法，本专利技术提供的制备方法能够实现金属铝对立方氮化硼的有效包覆，并且改善烧结过程中粉体团聚问题。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术提供了一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：(1)将立方氮化硼粉体的悬浊液与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合，进行修饰改性，在立方氮化硼表面形成硅氧层，得到改性立方氮化硼粉；(2)将所述改性立方氮化硼粉与铝粉、氯化盐混合，进行熔融后冷却，得到金属铝包覆立方氮化硼。优选的，所述步骤(2)中熔融的温度在650℃以上，在熔融温度的保温时间为10min～4h。优选的，所述步骤(2)中改性立方氮化硼粉、铝粉和氯化盐的质量比为(10～20)：(10～30)：(50～80)；所述氯化盐包括氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化钡和氯化钙中的一种或多种。优选的，所述步骤(1)修饰改性的温度为20～90℃，时间在12h以上。优选的，所述步骤(1)悬浊液中立方氮化硼和水的质量比为1：(3～10)。优选的，所述步骤(1)悬浊液中立方氮化硼与有机溶剂的质量比为5：(40.1～240)；所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、丙醇和丙酮中的一种或多种。优选的，所述步骤(1)中无机碱包括氨水，所述氨水的质量浓度为25～28％；所述无机碱和悬浊液中立方氮化硼的质量比为(45～450)：200。优选的，所述步骤(1)中有机硅源与悬浊液中立方氮化硼的质量比为(1～140):200。优选的，所述有机硅源包括正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯。优选的，所述步骤(2)冷却后，还包括：采用水对得到的冷却盐溶体进行溶解后，依次进行过滤、固体洗涤和干燥，得到金属铝包覆立方氮化硼。本专利技术提供了一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法，首先将立方氮化硼粉体的悬浊液与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合，进行修饰改性，在立方氮化硼表面形成硅氧层，得到改性立方氮化硼粉；再将改性立方氮化硼粉与铝粉、氯化盐混合，进行熔融后冷却，得到金属铝包覆立方氮化硼。本专利技术首先在立方氮化硼表面键合硅氧，再采用修饰有硅氧层的立方氮化硼粉和铝粉作为原料，在氯化盐中，通过熔融-冷却方式处理实现铝粉对立方氮化硼粉的熔融包覆，在熔融包覆过程中，硅氧中由于氧原子的存在，带负电；而铝在融化后由于电子热激活有一定的丢失，整体带正电，二者在静电吸引力下通过静电吸附实现自组装，进而在熔融包覆过程中，以硅氧层作为连接中介，使得铝粉通过硅氧粘结在立方氮化硼粉体表面。实施例结果表明，本专利技术成功实现了铝在立方氮化硼粉体的包覆。附图说明图1为本专利技术铝包覆立方氮化硼的结构示意图；其中，1-铝包覆层，2-表面修饰有硅氧的立方氮化硼内核；图2为实施例1中未经过处理的立方氮化硼粉体原料的SEM图；图3为实施例1中经过修饰硅氧层后的立方氮化硼粉体的TEM图；图4为实施例1中形成铝包覆层后的立方氮化硼粉体的SEM图；图5为实施例1中未经过处理的立方氮化硼粉体原料的XRD图；图6为实施例1中形成铝包覆层后的立方氮化硼粉体的XRD图；图7为实施例1中未经过处理的立方氮化硼粉体原料的元素能谱检测结果；图8为实施例1中形成铝包覆层后的立方氮化硼粉体的元素能谱检测结果；图9为对比例1传统机械混合法得到的混合粉体的SEM图；图10为对比例1传统机械混合法得到的混合粉体的SEM图；图11～13为对比例2得到的混合粉体在不同倍率下的SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：(1)将立方氮化硼粉体的悬浊液与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合，进行修饰改性，在立方氮化硼表面形成硅氧层，得到改性立方氮化硼粉；(2)将所述改性立方氮化硼粉与铝粉、氯化盐混合，进行熔融后冷却，得到金属铝包覆立方氮化硼。在本专利技术中，如无特殊说明，所用到的原料为本领域技术人员所熟知的市售商品。本专利技术将立方氮化硼粉体的悬浊液与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合，进行修饰改性，在立方氮化硼表面形成硅氧层，得到改性立方氮化硼粉。在本专利技术中，所述立方氮化硼粉体的粒径优选为1～10μm，进一步优选为2～8μm。在本专利技术中，所述立方氮化硼粉体的悬浊液中溶剂优选为水，所述悬浊液中立方氮化硼和水的质量比优选为1：(3～10)，进一步优选为1：(4～9.5)，更优选为1：(5～7)。本专利技术对所述立方氮化硼的悬浊液的制备方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的物料在水中的分散方式即可。在本专利技术中，所述有机溶剂优选包括乙醇、甲醇、丙醇和丙酮中的一种或多种；所述立方氮化硼粉体的悬浊液中立方氮化硼与有机溶剂的质量比优选为5：(40.5～240)，进一步优选为5：(41～200)，更优选为5:130。在本专利技术中，所述有机溶剂起到分散介质的作用。在本专利技术中，所述无机碱优选包括氨水，所述氨水的质量浓度优选为25～28％；所述无机碱和悬浊液中立方氮化硼的质量比优选为(45～450)：200，进一步优选为(50～400)：200，更优选为(200～300)：200。在本专利技术中，所述无机碱为修饰改性过程提供氢氧根，作为修饰改性的催化剂。在本专利技术中，所述有机硅源优选包括正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯；所述与悬浊液中立方氮化硼的质量比优选为(1～140):200，进一步优选为(3～130)：200，更优选为(5～90)：200。在本专利技术中，所述悬浊液、有机溶剂、无机碱和有机硅源的混合方式优选为先将悬浊液与有机溶剂混合后，再向混合液中加入无机碱，得到预备液；再向所述预备液中加入有机硅源；所述有机硅源的加入优选在搅拌条件下进行，便于有机硅源与立方氮化硼的充分接触。完成悬浊液、有机溶剂、无机碱和有机硅源的混合后，本专利技术将所得混合料液进行修饰改性，在立方氮化硼表面形成硅氧层，得到改性立方氮化硼粉。在本专利技术中，所述修饰改性的温度优选为20～90℃，进一步优选为40～85℃，更优选为50～75℃；所述修饰改性的时间优选在12h以上，进一步优选为12～24h。本专利技术在修饰改性过程中，有机硅源与无机碱提供的氢氧根结合，形成硅氧，(OH-首先与硅原子核发生亲核反应，生成硅醇，悬浊液中立方氮化硼粉表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：(1)将立方氮化硼粉体的悬浊液与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合，进行修饰改性，在立方氮化硼表面形成硅氧层，得到改性立方氮化硼粉；(2)将所述改性立方氮化硼粉与铝粉、氯化盐混合，进行熔融后冷却，得到金属铝包覆立方氮化硼。

【技术特征摘要】
1.一种金属铝包覆立方氮化硼的制备方法，包括以下步骤：(1)将立方氮化硼粉体的悬浊液与有机溶剂、无机碱和有机硅源混合，进行修饰改性，在立方氮化硼表面形成硅氧层，得到改性立方氮化硼粉；(2)将所述改性立方氮化硼粉与铝粉、氯化盐混合，进行熔融后冷却，得到金属铝包覆立方氮化硼。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中熔融的温度在650℃以上，在熔融温度的保温时间为10min～4h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性立方氮化硼粉、铝粉和氯化盐的质量比为(10～20)：(10～30)：(50～80)；所述氯化盐包括氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化钡和氯化钙中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)修饰改性的温度为20～90℃，时间在12h以上。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)悬...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴一，姜铸峰，邹正光，龙飞，王吉林，武晓鹂，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45