Pyridine-2-formamide was synthesized from 2_OP distillation residue by in-situ catalytic cracking and vacuum distillation, room temperature crystallization and separation, recrystallization and drying process with phosphorylated zeolite and/or phosphorylated silica gel as catalysts. The process parameters of in-situ catalytic cracking and vacuum distillation are as follows: the mass ratio of phosphorylated zeolite and/or phosphorylated silica gel to 2_OP distillation residue is 1-10:10-1000, the pyrolysis temperature is 240-400 C, the vacuum degree of vacuum distillation is 0.01MPa-0.1MPa, and the yield of vacuum distillation liquid containing pyridine_2_formamide for 2_OP distillation residue is 60%-90%. After crystallization, separation, recrystallization and drying, pyridine-2-formamide products with a mass percentage of more than 97% and a moisture content of less than 1% were obtained in the yield of 50%-70% relative to the mass of 2_OP distillation residue.
【技术实现步骤摘要】
一种利用2-OP精馏残渣制备吡啶-2-甲酰胺的方法
本专利技术所涉及的一种利用2-OP精馏残渣制备吡啶-2-甲酰胺的方法,是有机合成领域精细有机化学品制备方面的一种新型的化工副产品资源化高效利用的方法。
技术介绍
2-OP,化学名为2-氰基吡啶、吡啶-2-甲腈、2-吡啶甲腈,CAS号为100-70-9,是一种熔点为24~27℃的白色至浅褐色针状结晶性固体。2-OP作为重要的中间体在多种医药、农药和染料等精细有机化学品的合成中有广泛应用。以2-OP为原料合成得到的这些典型精细有机化学品多能表现出众多突出的性能:如以2-OP为原料合成的新型除草剂毒莠定具有用量少、选择性高、毒性低、在土壤和植物体中的残留量小且残留期短的特点,可用于小麦、玉米、高粱等农田中大多数双子叶杂草和灌木的防治;以2-OP为原料得到的2-氨基-5-氯吡啶是制备新一代新型口服抗凝剂贝曲西班的重要中间体,而贝曲西班作为一种Xa因子抑制剂在抗凝治疗中有广阔的应用前景;2-OP经过偶联得到的2,2-二氰基联吡啶可用于制备具有双核和拓扑结构的配位聚合物;通过2-OP还可以制备得到吡啶-2-甲醛和2-氨基吡啶及5-溴-2-氰基吡啶等重要的有机合成中间体。2-OP的合成方法主要有以下几种:(1)2-甲基吡啶催化氨氧化法,即以氨气和氧气混合物为氧化剂,在高温和催化剂存在的条件下使2-甲基吡啶直接催化氧化为2-OP;(2)氰基取代法,即通过2-卤代吡啶与丙酮氰醇、无机碱金属氰化物等反应,实现氰基对卤原子的取代而使2-卤代吡啶转化为2-OP;(3)吡啶-2-甲醛肟法,即以吡啶-2-甲醛肟为原料,通过脱水剂存在 ...
【技术保护点】
1.一种利用2‑OP精馏残渣制备吡啶‑2‑甲酰胺的方法,其特征在于:通过以2‑OP精馏残渣为原料、磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为催化剂,经包括在位催化裂解和减压蒸馏工艺、室温结晶与分离工艺、重结晶和干燥工艺过程在内的工艺,制备得到吡啶‑2‑甲酰胺。
【技术特征摘要】
1.一种利用2-OP精馏残渣制备吡啶-2-甲酰胺的方法,其特征在于:通过以2-OP精馏残渣为原料、磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶为催化剂,经包括在位催化裂解和减压蒸馏工艺、室温结晶与分离工艺、重结晶和干燥工艺过程在内的工艺,制备得到吡啶-2-甲酰胺。2.根据权利要求1所述的磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶,其特征在于:沸石或硅胶经用质量百分浓度为10%~80%的磷酸水溶液浸渍2~48小时后过滤除去液相,并将得到的固体物置于300℃~800℃的马弗炉中灼烧2~12小时,然后对灼烧后的固体物料进行粉碎,即得到磷酸化沸石或磷酸化硅胶。3.根据权利要求1所述的在位催化裂解和减压蒸馏工艺,其特征在于:磷酸化沸石和/或磷酸化硅胶与2-OP精馏残渣按质量比1~10∶10~1000加入到裂解反应器中,并在搅拌和240℃~400℃温度及真空度为0.01MPa~0.1MPa条件下进行在位催化裂解和减压蒸馏,即以相对于2-OP精馏残渣质量60%~90%的收率得到含吡啶-2-甲酰胺的减压蒸馏馏出液。4.根据权利要求2所述的沸石和硅胶,其特征在于:涉及的沸石包括4A沸石、丝光沸石、HZSM-5沸石,涉及的硅胶包括原色硅胶、变色硅胶、硅胶H、硅胶G。5.根据权利要求2所述的磷酸化沸石或磷酸化硅胶,其特征在于:在位催化裂解用催化剂磷酸化沸石或磷酸化硅胶粒径为50~300目。6.根据权利要求1所述的在位催化裂解和减压蒸馏工艺,其特征在于:在位催化裂解和减压蒸馏的真空度为0.01MPa~0.1MPa。7.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐盼,蔡照胜,于敬华,卞金玉,丁鸽,杨中烈,黄旭娟,沈莉莉,陈云,徐鹏,
申请(专利权)人:盐城工学院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。