一种蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法，属于硫化锂功能材料的合成技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：将1‑16g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂中得到溶液A；待水浴温度升高至55‑60℃时向溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；将溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料。本发明专利技术采用能够使硫溶解的醇类有机溶剂，并采取相应的保护措施，通过溶剂热回流法得到在自然条件下可稳定存在的硫包裹硫化锂复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法
本专利技术属于硫化锂功能材料的合成
，具体涉及一种蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法。
技术介绍
硫化锂，分子式：Li2S，为锂的硫化物，是可充电锂离子电池中的潜在的电解质材料。近年来，高纯度的硫化锂不仅可以用于聚芳撑硫醚等新型高分子功能材料的制备，而且还可用于锂离子电池材料。由于硫化锂在空气中很容易被氧化，为此，给硫化锂的制备造成很多技术上的困难，到目前为止，有关硫化锂的制备方法较少，最常见的制备方法主要有以下三类：第一种方法，将硫粉与氢化锂通过球磨反应制得硫化锂（LiX,GaoM,DuW,etal.Amechanochemicalsynthesisofsubmicron-sizedLi2SandamesoporousLi2S/Chybridforhighperformancelithium/sulfurbatterycathodes[J].JournalofMaterialsChemistryA,2017,5(14).）；第二种方法，将硫粉与金属锂粉加入液氨中，经充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂；第三种方法为碳热还原硫化锂（Ye,Fangmin;Noh,Hyungjun;Lee,Hongkyung;Kim,Hee-Tak.AnUltrahighCapacityGraphite/Li2SBatterywithHoley-Li2SNanoarchitectures[J].AdvanceScience,2018,1800139.）。以上三类制备方法中均需惰性气氛保护，成本较高，价格昂贵，而且以上方法制备的硫化锂在自然条件下易与空气中的O2和H2O反应而分解导致不易于储藏。因而，发展一种新型、高效、易于储藏的硫化锂制备方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种高效、低成本、环境友好且易于储存的蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将1-16g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂中得到溶液A，其中醇类有机溶剂为乙醇或乙二醇；步骤S2：待水浴温度升高至55-60℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料。优选的，所述硫粉和氢氧化锂的纯度均大于90%。优选的，所述干燥后的硫粉是将硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到的。优选的，所述蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将1g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂中得到溶液A，其中醇类有机溶剂为乙醇；步骤S2：待水浴温度升高至55℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料。本专利技术采用能够使硫溶解的醇类有机溶剂，并采取相应的保护措施，通过溶剂热回流法得到在自然条件下可稳定存在的硫包裹硫化锂复合材料。附图说明图1为本专利技术实施例1制得硫包裹硫化锂复合材料的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1制得硫包裹硫化锂复合材料的透射电镜图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1步骤S1：将硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的硫粉，将1g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂乙醇中得到溶液A；步骤S2：待水浴温度升高至55℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得硫包裹硫化锂复合材料。图1为硫包裹硫化锂复合材料的扫描电镜图，由图可以看出复合材料呈蚁巢状，由图2的透射电镜图可以明显看到Li2S（111）的晶格条纹。实施例2步骤S1：将硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的硫粉，将16g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂乙醇中得到溶液A；步骤S2：待水浴温度升高至55℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得硫包裹硫化锂复合材料。实施例3步骤S1：将硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的硫粉，将1g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂乙醇中得到溶液A；步骤S2：待水浴温度升高至60℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得硫包裹硫化锂复合材料。实施例4步骤S1：将硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的硫粉，将16g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂乙醇中得到溶液A；步骤S2：待水浴温度升高至60℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得硫包裹硫化锂复合材料。实施例5步骤S1：将硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的硫粉，将4g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂乙二醇中得到溶液A；步骤S2：待水浴温度升高至55℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得硫包裹硫化锂复合材料。实施例6步骤S1：将硫粉在60℃真空干燥箱中干燥24h得到干燥后的硫粉，将10g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂乙二醇中得到溶液A；步骤S2：待水浴温度升高至55℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得硫包裹硫化锂复合材料。以上实施例描述了本专利技术的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术原理的范围下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本专利技术保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将1‑16g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂中得到溶液A，其中醇类有机溶剂为乙醇或乙二醇；步骤S2：待水浴温度升高至55‑60℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将1-16g干燥后的硫粉在水浴条件下溶于100mL醇类有机溶剂中得到溶液A，其中醇类有机溶剂为乙醇或乙二醇；步骤S2：待水浴温度升高至55-60℃时向步骤S1得到的溶液A中加入0.655g氢氧化锂，升高水浴温度至80℃并保持10min得到溶液B；步骤S3：将步骤S2得到的溶液B置于旋转蒸发器中旋蒸出溶剂即得蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料。2.根据权利要求1所述的蚁巢状硫包裹硫化锂复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫粉和氢氧化锂的纯度均大于90%。3.根据权利要求1所述的蚁巢状硫包裹...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓兵，薛智玉，梁慧君，娄向东，杨林，赵晓华，崔佳宝，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41