一种含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物组分分析的方法技术

本发明专利技术提供一种含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物组分分析的测试方法，包括红外官能团鉴定、组分分离、金属元素含量测试和结果分析四个环节，其中组分分离包括三个步骤：1)溶剂抽出物测试、2)冷冻析出物含量测试和3)脂肪酸含量测试。通过以上方法可有效将该复合物中脂肪酸及脂肪酸衍生物中的脂肪酸有效地分离组分分析出来，实验取样量小、重复性、重现性好，分析结果准确，误差小。

【技术实现步骤摘要】
一种含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物组分分析的方法
本专利技术属于分析测试领域，具体涉及含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物的组分分析方法。
技术介绍
橡胶分子量很大，多为无官能团的无定型结构，且具有弹性，为了在加工时使之能够相对移动产生变形性，传统上会在混炼时加入一定量的增塑剂或软化剂，以增加橡胶的润湿性、流动性和变形性，以增加胶料的可塑性。无官能团结构的增塑剂如脂肪烃油、芳香烃油、环烷烃油等，在机械作用下只起到对橡胶烃的润湿、扩散、溶胀，松解整个橡胶分子并使之发生移动，对橡胶分子起外增塑作用；而脂肪酸、饱和或不饱和脂肪酸酯、脂肪酸皂盐、脂肪酸酰胺等脂肪酸类衍生物，存在有极性官能团，可以通过其极性力的化学作用改变橡胶分子侧链链端的极性力，或使得因机械或氧造成的断链或链端自由基得到稳定，降低橡胶相对分子质量，提高其分子的移动能力，这种通过化学作用改善胶料流动性，称为内增塑作用。另外脂肪酸及其衍生物，其较大的分子链使得与橡胶具有良好的相容性，因此也具有外增塑作用。此外由于其一端极性一端非极性的分子构造，使得脂肪酸及其衍生物可以润湿粉料粒子或弹性体表面，使不同性质、不同品类的粉料子间或粉料粒子与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物组分分析的方法，包括红外官能团鉴定、组分分离、金属元素含量测试和结果分析四个环节，其特征在于，所述的组分分离包括：1)溶剂抽出物测试、2)冷冻析出物测试和3)脂肪酸测试。

【技术特征摘要】
1.一种含脂肪酸及脂肪酸衍生物类复合物组分分析的方法，包括红外官能团鉴定、组分分离、金属元素含量测试和结果分析四个环节，其特征在于，所述的组分分离包括：1)溶剂抽出物测试、2)冷冻析出物测试和3)脂肪酸测试。2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一、红外官能团鉴定：采用KBr压片法测试，判断样品中脂肪酸及脂肪酸衍生物的种类；步骤二、组分分离：1)溶剂抽出物测试：将复合物样品研磨成粉末，称取100～1000mg(精确至0.1mg)于已经称重的定量滤纸中，折叠包好；将包好的试样置于索式抽提器内，在85～95℃下溶剂抽提2～6h；抽提完毕，将滤纸包干燥至恒重后称量，得到抽提液和未抽出物；其中溶剂抽出物以质量百分数表示，按式(1)计算：式中：m1－抽提前滤纸的质量，mg；m2－样品的质量，mg；m3－抽提烘干后试样和滤纸的总质量，mg；f－抽提前后滤纸质量变化系数，数值0.988；2)冷冻析出物测试：将步骤1)中抽提液置于冰箱-10～0℃下静置4～24h，取出后使用微孔滤膜快速抽滤，溶剂洗涤后，取出滤膜静置至溶剂挥发完全后称重；其中析出物以质量百分数表示，按式(2)计算：式中：m4－过滤前滤纸的质量，mg；m2－样品的质量，mg；m5－过滤后试样和滤纸的总质量，mg；3)脂肪酸测试：将20～100mg复合物样品置于烧瓶中，加入内标及BF3-甲醇溶液，70～80℃水浴回流5～30min；依次加入饱和氯化钠水溶液、烃类萃取剂，盖上瓶塞，猛烈振摇至少30s后静置分层；吸取上层萃取液，无水硫酸钠除水后，注入气相色谱仪分离测试，测试样品中C8-C10的饱和/不饱和支链脂肪酸含量；将步骤1)中未抽出物和步骤2)中冷冻析出物合并置于烧瓶中，加入内标及BF3-甲醇溶液，70～80℃水浴回流5～30min；依次加入饱和氯化钠水溶液、烃类萃取剂，盖上瓶塞，猛烈振摇至少30s后静置分层；吸取上层萃取液，无水硫酸钠除水后，注入气相色谱仪...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秋荣，高剑琴，房彩琴，刘慧娜，艾相豪，胡小娜，董栋，张宁，
申请(专利权)人：北京彤程创展科技有限公司，彤程新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11