一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法，配置含络合剂三乙胺的溶液A 10mL，将泡沫铜清洗后放在通入氮气的水溶液中暂时保存；称取NH4VO3、C3H6O3和Co(NH2)2同时加入去离子水中超声震荡得到澄清溶液B，溶液A和溶液B混合，在相反应仪中100～150℃下反应12～24h；收集的产物；采用一步水热反应直接合成最终产物，工艺简单、高效，合成温度低，于泡沫铜上形成了规则的纳米片，有利于离子的自由进出，能够改善NH4V4O10的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法
本专利技术涉及光电催化材料制备工艺，具体涉及一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法。
技术介绍
能源问题实困扰当今社会更快发展的主要问题之一。由于化石燃料的大量使用，以及于此引发的一系列问题，解决这些问题对于人类发展进步颇为重要。电解水技术是产生清洁能源的有效途径之一。在水分解的过程中，涉及产氢和产氧两个部分。氢气是零污染的高效清洁能源，制备氢气最清洁的方法为电催化裂解水制氢。电解水产氢反应最好的电催化剂是Pt基材料，这些贵金属催化剂产氢效率非常高效，但是由于它们高昂的价格限制了其大规模的广泛应用。为了降低成本提高产氢量，急需开发廉价、地球含量丰富、稳定性好而且能克服产氢势能的电催化剂。有研究表明，NH4V4O10有电化学性能和光催化性能，这两面均有应用。然而目前关于这种材料的催化分解水性能仍不明朗。纯的NH4V4O10带状纳米结构紧密，且纳米带较厚，几乎没有电化学析氢性能。通过复合泡沫铜提高它的导电性，改变它的结构，表现了一些析氢性能。通过水热法合成的NH4V4O10/CF有催化产氢的性能。目前，合成NH4V4O10有水热法、热分解法，合成的形貌有带状和带状组装的花状。Largescalehydrothermalsynthesisandelectrochemistryofammoniumvanadiumbronzenanobelts.ZhangKF,ZhangGQ,LiuX等人用草酸和偏钒酸铵通过先水热再热分解的方法成功制备了NH4V4O10纳米带。任晓宁利用水热法，以NH4VO3和H2C2O4·2H2O为原料，制备了花状NH4V4O10微纳米结构的电极材料，有望作为一类新型的锂离子电池正极材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于提出一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法，该方法易于操作，条件温和，耗时短，制备的NH4V4O10产品结晶度高，形貌均一，且有电催化析氢性能。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)配置含络合剂三乙胺的溶液A10mL，浓度为0.001～0.005mol/L；(2)将泡沫铜浸入纯丙酮溶液中超声震荡清洗，再将泡沫铜浸入到盐酸中进行超声震荡清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次，将得到的泡沫铜放在通入氮气的水溶液中暂时保存；(3)按摩尔比(3～6):(2～4):(3～5)称取NH4VO3、C3H6O3和Co(NH2)2同时加入到50ml去离子水中，保证溶液中NH4VO3浓度为0.06～0.12mol/L，乳酸浓度为0.04～0.8mol/L，尿素浓度为0.06～0.1mol/L，在室温下超声震荡混合均匀得到澄清溶液B；(4)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(3)得到的溶液B混合，此时混合溶液中NH4VO3的浓度为0.05～0.1mol/L，乳酸的浓度为0.03～0.7mol/L，尿素的浓度为0.05～0.08mol/L，三乙胺的浓度为0.00017～0.00083mol/L，并加入经步骤(2)处理的泡沫铜片，一并转移到反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100～150℃下反应12～24h；(5)水热反应结束，反应釜自然冷却到室温后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，然后用水和醇交替清洗后收集产物，收集的产物进行干燥，即得到NH4V4O10/CF复合的水裂解催化剂。进一步，所述步骤(2)中将泡沫铜浸入纯丙酮溶液中超声震荡清洗5～15min、再将泡沫铜浸入到2～4mol/L的盐酸中进行超声震荡清洗5～15min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次。进一步，所述步骤(2)中分别用乙醇与去离子水交替冲洗3～5次。进一步，所述步骤(3)中称取NH4VO3、C3H6O3和Co(NH2)2同时加入到50ml去离子水中，在室温下超声震荡10～30min得到澄清溶液B。进一步，所述步骤(5)中取出的泡沫铜产物，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物。进一步，所述步骤(5)中清洗后收集产物在50～70℃下，干燥10～14h，即得到NH4V4O10/CF复合的水裂解催化剂。本专利技术具有以下有益的效果：(1)该方法采用一步水热反应直接合成最终产物，工艺简单、高效，合成温度低，易于操作，没有苛刻的反应条件，并且原料都是常见廉价的，成本低，无需后期处理。(2)该方法制备的NH4V4O10/CF复合的水裂解催化剂，于泡沫铜上形成了规则的纳米片，其纳米片厚度约为40nm左右。这种纳米片有利于离子的自由进出，也有利于电解液与NH4V4O10/CF纳米片的充分接触，继而能够改善NH4V4O10的电化学性能，与泡沫铜复合改变纯NH4V4O10结构提供更多反应位置。(3)该方法制备的产物是泡沫铜负载的NH4V4O10纳米片、纯度高、结晶性好、其作为电解水电极材料时能够表现良好电化学性能，在10mA/cm2的电流密度下，其过电势约为513mV。附图说明图1为本专利技术实施例2制备的NH4V4O10/CF的粉体(从泡沫铜上刮下来的粉体)X-射线衍射(XRD)图谱图2为本专利技术实施例2制备的NH4V4O10/CF的扫描电镜(SEM)照片图3为本专利技术实施例2制备的NH4V4O10/CF线性扫描伏安(LSV)性能测试图具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细描述，但不作为对本专利技术的限定。实施例1：(1)配置含络合剂三乙胺的溶液A10mL浓度保持在0.001mol/L。(2)将泡沫铜浸入纯丙酮溶液中超声震荡清洗5min、再将泡沫铜浸入到2mol/L的盐酸中进行超声震荡清洗5min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗3次，得到泡沫铜放在通入氮气的水溶液中暂时保存。(3)称取NH4VO3、C3H6O3和Co(NH2)2同时加入到50ml去离子水中，控制NH4VO3:C3H6O3:Co(NH2)2的摩尔比为3:2:3，此时NH4VO3的浓度为0.06mol/L，乳酸的浓度为0.04mol/L，尿素的浓度为0.06mol/L，在室温下超声震荡10min得到澄清溶液B。(4)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(3)得到的溶液B混合，此时混合溶液中NH4VO3的浓度为0.05mol/L，乳酸的浓度为0.03mol/L，尿素的浓度为0.05mol/L，三乙胺的浓度为0.00017mol/L，并加入新处理的泡沫铜片，一并转移到反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100℃下反应24h。(5)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在50℃下，干燥10h，即得到NH4V4O10/CF复合的水裂解催化剂。实施例2：(1)配置含络合剂三乙胺的溶液A10mL浓度保持在0.003mol/L。(2)将泡沫铜浸入纯丙酮溶液中超声震荡清洗10min、再将泡沫铜浸入到3mol/L的盐酸中进行超声震荡清洗10min，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗4次，得到泡沫铜放在通入氮气的水溶液中暂时保存。(3)称取NH4VO3、C3H6O3和Co(NH2)2同时加入到50ml去离子水中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配置含络合剂三乙胺的溶液A 10mL，浓度为0.001～0.005mol/L；(2)将泡沫铜浸入纯丙酮溶液中超声震荡清洗，再将泡沫铜浸入到盐酸中进行超声震荡清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次，将得到的泡沫铜放在通入氮气的水溶液中暂时保存；(3)按摩尔比(3～6):(2～4):(3～5)称取NH4VO3、C3H6O3和Co(NH2)2同时加入到50ml去离子水中，保证溶液中NH4VO3浓度为0.06～0.12mol/L，乳酸浓度为0.04～0.8mol/L，尿素浓度为0.06～0.1mol/L，在室温下超声震荡混合均匀得到澄清溶液B；(4)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(3)得到的溶液B混合，此时混合溶液中NH4VO3的浓度为0.05～0.1mol/L，乳酸的浓度为0.03～0.7mol/L，尿素的浓度为0.05～0.08mol/L，三乙胺的浓度为0.00017～0.00083mol/L，并加入经步骤(2)处理的泡沫铜片，一并转移到反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，然后在100～150℃下反应12～24h；(5)水热反应结束，反应釜自然冷却到室温后将反应后冷却的泡沫铜产物取出，然后用水和醇交替清洗后收集产物，收集的产物进行干燥，即得到NH4V4O10/CF复合的水裂解催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种合成NH4V4O10/CF水裂解催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)配置含络合剂三乙胺的溶液A10mL，浓度为0.001～0.005mol/L；(2)将泡沫铜浸入纯丙酮溶液中超声震荡清洗，再将泡沫铜浸入到盐酸中进行超声震荡清洗，最后分别用乙醇与去离子水交替冲洗若干次，将得到的泡沫铜放在通入氮气的水溶液中暂时保存；(3)按摩尔比(3～6):(2～4):(3～5)称取NH4VO3、C3H6O3和Co(NH2)2同时加入到50ml去离子水中，保证溶液中NH4VO3浓度为0.06～0.12mol/L，乳酸浓度为0.04～0.8mol/L，尿素浓度为0.06～0.1mol/L，在室温下超声震荡混合均匀得到澄清溶液B；(4)将步骤(1)得到的溶液A和步骤(3)得到的溶液B混合，此时混合溶液中NH4VO3的浓度为0.05～0.1mol/L，乳酸的浓度为0.03～0.7mol/L，尿素的浓度为0.05～0.08mol/L，三乙胺的浓度为0.00017～0.00083mol/L，并加入经步骤(2)处理的泡沫铜片，一并转移到反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，巩颖波，冯亮亮，曹丽云，杨丹，王琳琳，王潇，杜盈盈，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61