一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺，具体包括如下步骤：S1重氮化反应，原料发生重氮化反应，获得重氮盐；S2一次偶联反应，获得的重氮盐在设定条件下发生偶联反应；S3二次重氮化反应、S4二次偶联反应重复之前的步骤，改变相应条件从而最终获得所需要的染料溶液；S5后续处理，对所得溶液进行处理，以获得成型的固体染料；上述每一步所得产物溶液的质量分数均有所差异，其中后续处理采用真空干燥方法，真空干燥的干燥时间短，且在干燥过程中是物理变化，避免染料重复发生反应生成其他物质，还能够减少物料与空气的接触机会，能避免污染或氧化变质；本发明专利技术制成的染料具有良好的耐腐蚀性能，能够很好的搭配腐蚀面料使用。

【技术实现步骤摘要】
一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺
本专利技术涉及染料加工工艺
，具体涉及一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺。
技术介绍
防腐蚀面料主要用于化工、冶金、矿产、地质、电镀、印染、造纸等行业和酸碱、化学药剂接触的工种做防护服面料。防酸碱面料具有良好的透气性能且遇酸碱液、油水不渗透，具有耐酸透时间长，耐酸压高且浸降率低等良好的防酸碱性能，对从业人员有很好的保护功能。防腐蚀面料往往在设计中需要加上特定的颜色，以便于区分；可以通过颜色来反应防酸还是防碱，也可以在面料上染色出标志来表示不同的编号，给不同的工作人员使用，便于快速识别出使用者；但是在工作过程中，面料能够耐腐蚀，染料缺不具有这种优势，往往会被腐蚀物腐蚀，从而失去标志性，这种防护服不具有标志性会影响使用，致使防护服报废。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是传统的染料染在防腐蚀面料上，在防腐蚀面料与腐蚀品接触时，面料能够防腐蚀，染料却被破坏结构，失去染色效果，从而变色，影响外观以及使用，为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：本专利技术提供一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺，该制备工艺包括如下步骤：S1、重氮化反应：3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐发生重氮化反应，生成重氮盐；S2、一次偶联反应：将步骤S1中制得重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐在碱性溶液条件下发生偶联反应，其中重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐与3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐的摩尔比为0.92～0.95：1；S3、二次重氮化反应：将步骤S2所得单偶氮化合物溶液与中加入盐酸、亚硝酸钠混合，在温度为10～15℃的情况下，反应3～3.5h；S4、二次偶联反应：将N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合，使得N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸钠溶液，再加碳酸钠调PH值到8～9.5，再加入步骤S3所得的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点，反应时间为5～6h；S5、后续处理：对步骤S4所得的溶液进行后处理得到染料。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤S1实施过程为将3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐与水和盐酸混和成悬浮体，加入冰，降温至0～5℃，然后加入质量含量为30％～35％的亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，获得重氮盐溶液。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述步骤S2实施过程为将步骤S1所得单偶氮化合物用氢氧化钠调节pH，获得pH为8～8.5的弱碱性单偶氮化合物溶液，同时将3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐加入弱碱性单偶氮化合物溶液中，用10％～20％的氢氧化钠溶液调节反应液pH至10～10.5，使反应液在0～5℃下，反应2～2.5小时得所述一次偶联反应溶液。作为本专利技术的一种优选技术方案，控制所述一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为13％～17％。作为本专利技术的一种优选技术方案，制所述二次重氮化产物溶液中产物的质量含量为15％～20％。作为本专利技术的一种优选技术方案，制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为17％～22％。作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤S5中后处理为真空干燥，所述真空干燥是将物料置于真空负压条件下，使水的沸点降低，水在一个大气压下的沸点是100℃，在真空负压条件下可使水的沸点降到80℃，60℃，40℃开始蒸发。本专利技术一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺具有以下优点：本专利技术通过对3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐进行加工反应，获得的产物具有优良的耐腐蚀性能，能够很好的与防腐蚀面料进行搭配使用，避免防腐蚀面料在使用中发生掉色等情况，保障了防腐蚀面料的长久使用。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例实施例一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺，该制备工艺包括如下步骤：S1、重氮化反应：3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐发生重氮化反应，生成重氮盐；S2、一次偶联反应：将步骤S1中制得重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐在碱性溶液条件下发生偶联反应，其中重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐与3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐的摩尔比为0.92～0.95：1；S3、二次重氮化反应：将步骤S2所得单偶氮化合物溶液与中加入盐酸、亚硝酸钠混合，在温度为10～15℃的情况下，反应3～3.5h；S4、二次偶联反应：将N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合，使得N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸钠溶液，再加碳酸钠调PH值到8～9.5，再加入步骤S3所得的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点，反应时间为5～6h；S5、后续处理：对步骤S4所得的溶液进行后处理得到染料。进一步的，所述步骤S1实施过程为将3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐与水和盐酸混和成悬浮体，加入冰，降温至0～5℃，然后加入质量含量为30％～35％的亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，获得重氮盐溶液。进一步的，所述步骤S2实施过程为将步骤S1所得单偶氮化合物用氢氧化钠调节pH，获得pH为8～8.5的弱碱性单偶氮化合物溶液，同时将3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐加入弱碱性单偶氮化合物溶液中，用10％～20％的氢氧化钠溶液调节反应液pH至10～10.5，使反应液在0～5℃下，反应2～2.5小时得所述一次偶联反应溶液。进一步的，控制所述一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为13％～17％。进一步的，制所述二次重氮化产物溶液中产物的质量含量为15％～20％。进一步的，制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为17％～22％。进一步的，步骤S5中后处理为真空干燥，所述真空干燥是将物料置于真空负压条件下，使水的沸点降低，水在一个大气压下的沸点是100℃，在真空负压条件下可使水的沸点降到80℃，60℃，40℃开始蒸发。S1、重氮化反应，3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐在一个酸性条件下发生反应，与30％～35％的亚硝酸钠溶液发生重氮化反应，生产重氮盐，重氮盐不稳定，所以设置在较低温的情况下，来保证重氮盐不会分解；S2、一次偶联反应，对步骤S1中得到的重氮盐，使用氢氧化钠调节ph至碱性条件，并之后与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐，发生偶联反应，同样为了生成物的稳定性考虑，将温度设置为0～5℃，碱性溶液中的氢氧根离子对反应起到促进作用，反应时间设置为2～2.5小时，保证反应的充分进行；S3、二次重氮化反应，重复S1、重氮化反应的操作，再将一次偶联反应产物转换成重氮盐，较S1、重氮化反应步骤的重氮盐产物结构不同，多了乙氧基和甲基苯胺结构，以供下一步骤反应；S4、二次偶联反应，重复S2、一次偶联反应的步骤，改变反应物为N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸钠，进行偶联反应最终得到染料溶液，所得到染料具有较强的耐腐蚀性能；S5、后续处理中，采用真空干燥来汲取溶液中的染料，真空干燥方法较为便捷快速，效率高，同时不与空气接触，难以接触污染物，且工作条件温度低，避免染料溶液再发生分解情况，导致染料不纯。同时，随着反应的持续进行，反应产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺，其特征在于，该制备工艺包括如下步骤：S1、重氮化反应：3‑氨基‑4‑羟基苯磺酸、3‑8‑二磺酸盐发生重氮化反应，生成重氮盐；S2、一次偶联反应：将步骤S1中制得重氮盐与3‑乙氧基‑6‑甲基苯胺盐酸盐在碱性溶液条件下发生偶联反应，其中重氮盐与3‑乙氧基‑6‑甲基苯胺盐酸盐与3‑氨基‑4‑羟基苯磺酸、3‑8‑二磺酸盐的摩尔比为0.92～0.95：1；S3、二次重氮化反应：将步骤S2所得单偶氮化合物溶液与中加入盐酸、亚硝酸钠混合，在温度为10～15℃的情况下，反应3～3.5h；S4、二次偶联反应：将N‑苯基‑3‑苯胺基‑5‑萘酚‑7‑磺酸与氢氧化钠溶液混合，使得N‑苯基‑3‑苯胺基‑5‑萘酚‑7‑磺酸溶解，生成N‑苯基‑3‑苯胺基‑5‑萘酚‑7‑磺酸钠溶液，再加碳酸钠调PH值到8～9.5，再加入步骤S3所得的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点，反应时间为5～6h；S5、后续处理：对步骤S4所得的溶液进行后处理得到染料。

【技术特征摘要】
1.一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺，其特征在于，该制备工艺包括如下步骤：S1、重氮化反应：3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐发生重氮化反应，生成重氮盐；S2、一次偶联反应：将步骤S1中制得重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐在碱性溶液条件下发生偶联反应，其中重氮盐与3-乙氧基-6-甲基苯胺盐酸盐与3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐的摩尔比为0.92～0.95：1；S3、二次重氮化反应：将步骤S2所得单偶氮化合物溶液与中加入盐酸、亚硝酸钠混合，在温度为10～15℃的情况下，反应3～3.5h；S4、二次偶联反应：将N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸与氢氧化钠溶液混合，使得N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸溶解，生成N-苯基-3-苯胺基-5-萘酚-7-磺酸钠溶液，再加碳酸钠调PH值到8～9.5，再加入步骤S3所得的二次重氮化合物进行二次偶联反应到终点，反应时间为5～6h；S5、后续处理：对步骤S4所得的溶液进行后处理得到染料。2.根据权利要求1所述一种用于防腐蚀面料的染料加工工艺，其特征在于，所述步骤S1实施过程为将3-氨基-4-羟基苯磺酸、3-8-二磺酸盐与水和盐酸混和成悬浮体，加入冰，降温至0～5℃，然后加入质量含量为30％～35％的亚硝酸钠溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张羽，张传有，
申请(专利权)人：宣城凯欧纺织有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34