一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法技术

本发明专利技术涉及一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法，属于制浆造纸领域。本发明专利技术所述方法包括如下步骤：先将木片与水150‑175℃保温至P因子为100‑400，冷却，离心得到上清液Ⅰ，再浓缩，离心得到上清液Ⅱ；使用酸对上清液Ⅱ酸化至pH值为1.5‑2.5，离心得到上清液Ⅲ；将上清液Ⅲ与非离子型高聚物混匀，离心得到上清液Ⅳ；先使用碱对上清液Ⅳ碱化至pH值为6‑10，离心得到上清液Ⅴ，再将上清液Ⅴ与乙醇混匀，静置，收集沉淀，干燥，得到半纤维素。本发明专利技术所述方法具有得到的半纤维素纯度高、操作简单、成本低、环保等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法
本专利技术涉及一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法，属于制浆造纸领域。
技术介绍
在溶解浆的生产过程中，对植物纤维原料进行预处理是广泛应用的方法。具体实施通常是在一定温度条件下进行植物纤维原料的自水解，溶出大量半纤维素和部分木质素，以利于后续化学蒸煮。在这一过程中预水解液作为废液通常与黑液混合送碱回收炉进行燃烧，燃烧处理的方法附加值较低，造成生物质资源的浪费。在提倡环保、资源节约的今天，需要探索对预水解液的有效利用。对于预处理进行的程度，一般采用P因子进行表征，P因子是上世纪六七十年代由Brash等人提出，类似于蒸煮H因子的概念，从而将预水解温度和时间两个因素综合为一个变量，Sixta等进一步阐述了P因子的概念，并在基于碳水化合物糖苷键断裂活化能的基础上给出了P因子的计算公式，用于指导预水解工艺条件的制订，P因子越高表示预处理的程度越深。若升温速率恒定，则可根据辛普森展开式计算，且总的P因子为升温阶段和保温阶段的P因子之和。P因子的计算如下式：其中：T0-初始温度，K；T-任意时刻的温度，K；t-由T0升温至T的所需时间，h。随着预水解过程的进行预水解液中的半纤维素会逐渐转化为甲酸、乙酸、糠醛等产物。
技术实现思路
本专利技术通过对预水解液浓缩、酸化、非离子型高聚物絮凝处理及碱化，分离、纯化预水解液中半纤维素，解决了上述问题。本专利技术提供了一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法，所述方法包括如下步骤：先将木片与水150-175℃保温至P因子为100-400，冷却，离心得到上清液Ⅰ，再浓缩，离心得到上清液Ⅱ；使用酸对上清液Ⅱ酸化至pH值为1.5-2.5，离心得到上清液Ⅲ；将上清液Ⅲ与非离子型高聚物混匀，离心得到上清液Ⅳ；先使用碱对上清液Ⅳ碱化至pH值为6-10，离心得到上清液Ⅴ，再将上清液Ⅴ与乙醇混匀，静置，收集沉淀，干燥，得到半纤维素。本专利技术优选为所述木片与水的重量比为1：3-8。本专利技术优选为所述浓缩的体积百分比为30-90％。本专利技术优选为所述酸为浓硫酸、盐酸、硝酸、磷酸或醋酸。本专利技术优选为所述非离子型高聚物为聚氧化乙烯或聚乙二醇。本专利技术优选为所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡。本专利技术优选为所述上清液Ⅴ与乙醇的体积比为1：4-10。本专利技术优选为所述静置的时间为0.5-2h。本专利技术有益效果为：本专利技术所述方法具有得到的半纤维素纯度高、操作简单、成本低、环保等优点。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。下述相思木的原产地为越南，其水分为6％。实施例1预水解液的制备：取106.4g相思木木片(相当于100g绝干的相思木木片)，按1：4液比与自来水进行预水解，升温至170℃，设置不同的保温时间，以得到预期P因子的预水解液，其P因子分别为100、130、160、200、250、300、500、700、900和1100，保温结束后，冷却，离心，收集上层清液，相思木预水解液的成分见下表1。表1相思木预水解液的成分P因子1001301602002503005007009001100pH3.573.233.183.153.133.113.073.073.053.03固含量/％0.621.381.521.641.772.382.622.813.013.33灰分/％0.0270.0360.0320.0350.0430.0460.0510.0530.0500.058木质素含量g/L2.412.803.133.653.824.004.194.355.285.44木糖含量g/L1.114.346.179.2210.8012.2914.3118.3118.5017.07实施例2确定预水解最优P因子条件：取不同P因子的预水解液各100mL，按1：6体积比与乙醇混合，静置1h，收集沉淀，干燥，半纤维素沉淀的质量和纯度见下表2。表2半纤维素沉淀的质量和纯度P因子1001301602002503005007009001100质量g/L1.422.452.862.942.312.100.500.370.260.21纯度％65.570.169.971.266.670.053.929.0——由表2得，P因子200为最佳的预水解条件。实施例3确定预水解液与乙醇的最优体积比：取P因子为200的预水解液100mL，分别按1：4、1：6、1：8、1：10和1：12体积比与乙醇混合，静置1h，收集沉淀，干燥，半纤维素沉淀的质量和纯度见下表3。表3半纤维素沉淀的质量和纯度体积比1：41：61：81：101:12质量g/L1.662.943.433.613.66纯度％72.671.270.769.674.6由表3得，随着体积比的增大收集到的半纤维素质量逐渐增大，但增大趋势逐渐减缓，且收集到的半纤维素纯度无明显变化，体积比1：8、1：10与1：12比，在考虑到经济的情况下，预水解液与乙醇体积比1：8为最优的体积比。实施例4确定最优浓缩体积分数：取P因子为200的预水解液100mL，浓缩体积分数分别为10％、30％、50％、70％和90％，离心得到上清液，按1：8体积比将上清液与乙醇混合，静置1h，收集沉淀，干燥，半纤维素沉淀的质量和纯度见下表4。表4半纤维素沉淀的质量和纯度浓缩分数体积10％30％50％70％90％质量g/L3.704.785.455.906.11纯度％69.172.369.272.871.4由表4得，随着浓缩体积分数的增大收集到的半纤维素沉淀质量逐渐增大，而收集到的半纤维素沉淀纯度无明显变化，但乙醇的单位用量在减少，故90％为最优的浓缩体积分数。实施例5确定最优酸化：使用浓硫酸对P因子为200、浓缩90％的预水解液进行酸化，分别酸化至3.0、2.5、2.0和1.5，离心得到上清液，按1：8体积比将上清液与乙醇混合，静置1h，收集半纤维素沉淀，干燥，半纤维素沉淀的质量和纯度见下表5。表5半纤维素沉淀的质量和纯度pH32.521.5质量g/L6.065.955.435.37纯度％75.276.079.279.4由表5得，随着pH值的减小收集到的半纤维素质量有所下降，但收集到的半纤维素纯度在逐渐提高，且其中糖组分的绝对量并无明显变化，故pH值2.0为最优的酸性环境。实施例6非离子型高聚物絮凝处理：向P因子为200、浓缩90％、酸化至pH值为2的预水解液中加入质量分数为5％的聚氧化乙烯溶液，使预水解液中的质量浓度为200mg/L，搅拌10min，离心，将上层清液与乙醇以体积比1：8混合，静置1h，收集半纤维素沉淀，干燥，经检测，每升预水解液可收集5.26g半纤维素，半纤维素纯度可达87％。实施例7确定最优碱化：使用质量分数为50％的氢氧化钠溶液分别对P因子为200、浓缩90％、酸化至pH值为2、经200mg/L聚氧化乙烯絮凝处理后的预水解液进行碱化，分别碱化至4.0、6.0、8.0、10.0和12.0，离心得到上清液，按1：8体积比将上清液与乙醇混合，静置1h，收集半纤维素沉淀，干燥，半纤维素沉淀的质量和纯度见下表6。表6半纤维素沉淀的质量和纯度pH4681012质量g/L7.449.87本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：先将木片与水150‑175℃保温至P因子为100‑400，冷却，离心得到上清液Ⅰ，再浓缩，离心得到上清液Ⅱ；使用酸对上清液Ⅱ酸化至pH值为1.5‑2.5，离心得到上清液Ⅲ；将上清液Ⅲ与非离子型高聚物混匀，离心得到上清液Ⅳ；先使用碱对上清液Ⅳ碱化至pH值为6‑10，离心得到上清液Ⅴ，再将上清液Ⅴ与乙醇混匀，静置，收集沉淀，干燥，得到半纤维素。

【技术特征摘要】
1.一种溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：先将木片与水150-175℃保温至P因子为100-400，冷却，离心得到上清液Ⅰ，再浓缩，离心得到上清液Ⅱ；使用酸对上清液Ⅱ酸化至pH值为1.5-2.5，离心得到上清液Ⅲ；将上清液Ⅲ与非离子型高聚物混匀，离心得到上清液Ⅳ；先使用碱对上清液Ⅳ碱化至pH值为6-10，离心得到上清液Ⅴ，再将上清液Ⅴ与乙醇混匀，静置，收集沉淀，干燥，得到半纤维素。2.根据权利要求1所述溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法，其特征在于：所述木片与水的重量比为1：3-8。3.根据权利要求2所述溶解浆预处理工段预水解液中半纤维素分离与纯化的方法，其特征在于：所述浓缩的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：石海强，王雷明，李娜，张健，牛梅红，平清伟，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21