一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法技术

技术编号:20154087 阅读:48 留言:0更新日期:2019-01-19 00:06
本发明专利技术公开了一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,将合成的甘草酸二铵粗品用混合溶剂进行一次脱色重结晶,离心过滤,减压干燥,放置吸水吸潮后抽滤继续减压干燥得甘草酸二铵原料药,经检测,所得甘草酸二铵原料药的残留溶剂乙醇≤2000ppm,远低于中国药典甘草酸二铵原料药残留溶剂质量标准≤5000ppm,外观为晶型较大的白色颗粒晶体,纯度高,稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法
本专利技术属于甘草酸二铵原料药生产
,具体涉及一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法。
技术介绍
甘草酸二铵原料药是中药甘草有效成分的第三代取代物,有较强的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用。目前甘草酸二铵盐合成后采用多次精制的方法得到甘草酸二铵原料药,需要使用大量溶剂,成本高,且得到的产品溶剂残留较高。经检索,甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法未见报道。通常溶剂残留的去除方法为干燥,脱溶。经实验,甘草酸二铵原料药残留溶剂采用常规的减压干燥难以达到中国药典残留溶剂标准≤5000ppm,且长时间减压干燥产品会出现颜色变深,部分变质的现象。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种操作简单,产品质量好,成本低的甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法。本专利技术的目的是这样实现的:一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,包括如下步骤:步骤A,将甘草酸二铵粗品和混合溶剂加热,溶清后加入活性炭脱色,热滤;步骤B,将步骤A所得滤液加热,溶清后降温,加入经处理过的晶种,搅拌结晶,离心过滤,得甘草酸二铵湿品;步骤C,将步骤B所得甘草酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤A,将甘草酸二铵粗品和混合溶剂加热,溶清后加入活性炭脱色,热滤;步骤B,将步骤A所得滤液加热,溶清后降温,加入经处理过的晶种,搅拌结晶,离心过滤,得甘草酸二铵湿品;步骤C,将步骤B所得甘草酸二铵湿品进行减压干燥,得甘草酸二铵一次干品;步骤D,将步骤C所得甘草酸二铵一次干品放置在空气湿度为65~85%的室内,静置,吸湿;步骤E,将步骤D所得吸湿后的物料抽滤后,再次进行减压干燥,得低残留溶剂的甘草酸二铵原料药。

【技术特征摘要】
1.一种甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤A,将甘草酸二铵粗品和混合溶剂加热,溶清后加入活性炭脱色,热滤;步骤B,将步骤A所得滤液加热,溶清后降温,加入经处理过的晶种,搅拌结晶,离心过滤,得甘草酸二铵湿品;步骤C,将步骤B所得甘草酸二铵湿品进行减压干燥,得甘草酸二铵一次干品;步骤D,将步骤C所得甘草酸二铵一次干品放置在空气湿度为65~85%的室内,静置,吸湿;步骤E,将步骤D所得吸湿后的物料抽滤后,再次进行减压干燥,得低残留溶剂的甘草酸二铵原料药。2.根据权利要求1所述的甘草酸二铵原料药溶剂残留的去除方法,其特征在于:所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:魏利强李闪闪傅收梁永义吴银强罗明石艳彩王心久
申请(专利权)人:河南慧锦药业有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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