一种苄基硫代磷酸酯的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种苄基硫代磷酸酯的合成方法。该方法使用廉价易得、来源广泛、稳定低毒的苯甲醇为烷基化试剂，与硫粉、亚磷酸酯在无催化剂的条件下，于70～100℃下搅拌反应6～24小时，一步制备苄基硫代磷酸酯化合物。该方法反应条件简单，原料易于获得，不需使用过量的碱，无需溶剂，只需一步反应、易于操作。本方法也可以很方便地放大、进行产物的克级制备，具有一定的研究和工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种苄基硫代磷酸酯的合成方法
本专利技术属于化合物合成
，具体涉及一种苄基硫代磷酸酯的合成方法。
技术介绍
苄基硫代磷酸酯是一类有机磷杀菌剂，具有内吸作用，由于其高效、低毒、对人眼及皮肤无刺激作用等诸多优点，被广泛地应用于稻瘟病、小粒菌核病、纹枯病，枯穗病等水稻病害的防治。工业生产中苄基硫代磷酸酯的合成方法主要是亚磷酸二酯和硫粉在过量碱(氨水、碳酸钠、氢氧化钠等)促进下生成硫代磷酸二酯，然后与氯/溴化苄反应，进而得到预期的苄基硫代磷酸酯产品；也有利用水相氨法一步合成苄基硫代磷酸二异丙基酯的文献报道。现有技术仍存在以下几个缺点。1)由于反应体系中需要加入大大过量的碱，导致反应的副产品多，环境危害大；2)稻瘟净类农药活性分子的化学结构在酸性和中性条件下稳定，在碱性条件下容易发生水解反应。采用现有的合成工艺需要严格控制反应中碱的用量、浓度以及反应温度等条件，以此来避免产品的水解。但是，在实际生产过程中，仍可以观察到产品较为明显的的水解反应，导致收率降低且杂质增多；3)现有合成工艺普遍采用比较活泼、毒性较大的卤代烃作为反应原料，副产物多且危害严重。因此，仍亟待发展苄基硫代磷酸酯类农药活本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苄基硫代磷酸酯的合成方法，其特征在于：采用苯甲醇、硫粉与亚磷酸酯为原料，在反应温度为70～100℃的条件下，进行一步脱水反应生成苄基硫代磷酸酯，反应时间为6～24小时，反应式为：

【技术特征摘要】
1.一种苄基硫代磷酸酯的合成方法，其特征在于：采用苯甲醇、硫粉与亚磷酸酯为原料，在反应温度为70～100℃的条件下，进行一步脱水反应生成苄基硫代磷酸酯，反应时间为6～24小时，反应式为：其中：R为烷基。2.根据权利要求1所述的一种苄基硫代磷酸酯的合成方法，其特征在于：所述反应温度为80～90℃。3.根据权利要求1所述的一种苄基硫代磷酸酯的合成方法，其特征在于：所述反应在氮气气氛下进行。4.根据权利要求1所述的一种苄基硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：马献涛，于静，燕然，江梦园，任梦娟，王梦雨，
申请(专利权)人：信阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41