【技术实现步骤摘要】
一种六甲基二硅脲的制备方法专利
本专利技术涉及一种硅烷化试剂的制备方法，特别是涉及一种六甲基二硅脲的制备方法。
技术介绍
六甲基二硅脲，又名双-三甲基硅脲(BSU)，是一种优良的硅烷化试剂，可将有机物分子中活泼氢原子（-OH、-COOH、-NH、-SH）替换为三甲基硅烷基团，而且形成和脱除反应条件温和，基本上可以定量进行。由于硅烷化保护后可以提高被保护化合物的稳定性，因此广泛应用于有机合成和医药工业，是近年来迅速发展起来的半合成抗生素合成中不可缺少的基团保护剂，具有较大的工业化生产价值。六甲基二硅脲是β-内酰胺类抗生素合成中最理想的硅烷保护剂。以头孢IV半合成为例，仅用BSU参与反应，可使反应极为温和，副反应少，收率比其它方法提高2-3倍。在当今的抗生素的工业生产上有极大的实用价值。对于六甲基二硅脲的合成工艺，主要采用六甲基二硅氮烷、尿素在催化剂的存在下反应而制备，其中所使用的催化剂有铵盐例如氯化铵、硫酸铵（US3992428），路易斯酸例如BCl3、TICl4、AlCl3，无机酸例如HCl、HBr、H2SO4、H3PO4、酸式盐等（例如CN101665507），...
【技术保护点】
1.一种六甲基二硅脲的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体存在下，在反应器中，先加入乙二醇二甲醚，随后加入六甲基二硅氮烷，再加入尿素，以及催化剂氯化铵或者硫酸铵，升温至70‑90℃下进行反应，反应时间30‑40分钟，此时氨气逸出结束。
【技术特征摘要】
1.一种六甲基二硅脲的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体存在下，在反应器中，先加入乙二醇二甲醚，随后加入六甲基二硅氮烷，再加入尿素，以及催化剂氯化铵或者硫酸铵，升温至70-90℃下进行反应，反应时间30-40分钟，此时氨气逸出结束。2.将反应物冷却至室温，过滤，回收沉淀的六甲基二硅脲，然后在减压下干燥，得到六甲基二硅脲，收集滤液备用。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应在常压下进行。4.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其中，六甲基二硅氮烷：尿素...
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