一种丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法技术

技术编号:20153785 阅读:56 留言:0更新日期:2019-01-19 00:05
本发明专利技术提供了一种反应时间短、收率高的丁基‑叠氮乙基硝胺的合成方法,以丁基‑硝氧乙基硝胺、叠氮化钠为原料,1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐为溶剂,包括以下步骤:分别将1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、丁基‑硝氧乙基硝胺加入到反应瓶中,搅拌条件下,加热至40℃~50℃,再将叠氮化钠缓慢加入到反应瓶中,在温度80℃~100℃反应2~4h,冷却至20℃~25℃,将二氯甲烷加入到反应液中,加入水萃取,有机层减压蒸馏除去二氯甲烷,得到丁基‑叠氮乙基硝胺。

【技术实现步骤摘要】
一种丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法
本专利技术涉及一种丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法,属于含能材料领域。技术背景丁基-叠氮乙基硝胺(BuAENA)是一种热安定性好、感度低、相容性优良的叠氮硝胺类含能增塑剂,它能赋予发射药和推进剂较高的燃速,具有极好的应用前景。2013年,MartinKünzel等发表的论文“Synthesisandcharacterizationofbutyl(2-azidoethyl)nitramine”(NewTrendsinResearchofEnergeticMaterials,CzechRepublic,第215-220页,2013年)报道了丁基-叠氮乙基硝胺的合成与表征,以丁基-硝氧乙基硝胺、叠氮化钠为原料,通过三种方法合成得到目标化合物:(1)以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,沸水加热反应20h,收率88%;(2)以水为反应介质,四丁基溴化铵为相转移催化剂,回流反应48h,收率89%;(3)以水为反应介质,超声加热到80℃反应55h,收率58%。但是,上述制备方法均存在突出问题:叠氮化反应时间较长,20~55h。
技术实现思路
本专利技术所要解决技术问题是本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丁基‑叠氮乙基硝胺的合成方法,丁基‑叠氮乙基硝胺结构式如(I)所示:

【技术特征摘要】
1.一种丁基-叠氮乙基硝胺的合成方法,丁基-叠氮乙基硝胺结构式如(I)所示:以丁基-硝氧乙基硝胺为原料,其结构式如(II),以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为反应溶剂,包括以下步骤:分别将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、丁基-硝氧乙基硝胺加入到反应瓶中,搅拌条件下,加热至40℃~50℃,再将叠氮化钠缓慢加入到反应瓶中,在温度80℃~100℃反应2~4h,冷却至20℃~25℃,将二氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员:高福磊汪营磊朱勇刘卫孝丁峰
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:陕西,61

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