一种1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法技术

本发明专利技术提供一种1,1‑环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，包括以下步骤：在50～70℃搅拌的条件下，向1,1‑环己基二乙酸单酰胺的铵盐溶液中滴加H2SO4至物料酸度为0.5％～2％，滴加过程中析出晶体后调节搅拌速度为10‑20r/min，滴加硫酸结束后，在45～55r/min的条件下保温2～2.5h，离心，洗涤，干燥，得1,1‑环己基二乙酸单酰胺。本发明专利技术提供的1,1‑环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，通过优化结晶过程中的工艺参数，使得制备的1,1‑环己基二乙酸单酰胺产品收率达98％以上，且无需重结晶精制即可达到99.9％以上的纯度，简化了生产工艺，提高了生产效率，适合大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法
本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法。
技术介绍
1,1-环己基二乙酸单酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的重要医药中间体。目前合成1,1-环己基二乙酸单酰胺的方法是1,1-环己基二乙酸酐与高浓度氨水在较高温度下反应，所得溶液酸化，结晶，然后离心，烘干，得1,1-环己基二乙酸单酰胺，合成路线如下。目前现有的合成1,1-环己基二乙酸单酰胺过程中的结晶工艺普遍存在收率低，以及需要重结晶才能达到较高的纯度，从而导致1,1-环己基二乙酸单酰胺产品生产效率偏低等缺点。因此，寻找一种工艺简单、产品收率和纯度均较高的适合于工业化生产的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法至关重要。
技术实现思路
针对现有制备1,1-环己基二乙酸单酰胺过程中的结晶工艺存在收率较低以及需要重结晶才能达到较高纯度的问题，本专利技术提供一种1,1-环己基二乙酸单酰胺的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：一种1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，包括以下步骤：在50～70℃搅拌的条件下，向1,1-环己基二乙酸单酰胺的铵盐溶液中滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,1‑环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：在50～70℃搅拌的条件下，向1,1‑环己基二乙酸单酰胺的铵盐溶液中滴加H2SO4至物料酸度为0.5％～2％，滴加过程中析出晶体后调节搅拌速度为10‑20r/min，滴加硫酸结束后，在45～55r/min的条件下保温2～2.5h，离心，洗涤，干燥，得1,1‑环己基二乙酸单酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：在50～70℃搅拌的条件下，向1,1-环己基二乙酸单酰胺的铵盐溶液中滴加H2SO4至物料酸度为0.5％～2％，滴加过程中析出晶体后调节搅拌速度为10-20r/min，滴加硫酸结束后，在45～55r/min的条件下保温2～2.5h，离心，洗涤，干燥，得1,1-环己基二乙酸单酰胺。2.如权利要求1所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为40～60％，滴加硫酸的时间为5.5～6.5h。3.如权利要求1所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，析出晶体前滴加硫酸时，搅拌速度为75～85r/min。4.如权利要求1所述的1,1-环己基二乙酸单酰胺的结晶方法，其特征在于，所述1,1-环己基二乙酸单酰胺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：林畅，时军兵，
申请(专利权)人：河北三川化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13