一种新的3-羟基-3苯基丙酸类化合物的化学拆分方法技术

本发明专利技术公开了一种新的3‑羟基‑3苯基丙酸类化合物的化学拆分方法，包括以下：（1）将1kg 3‑羟基‑3苯基丙酸(外消旋体),5L乙酸乙酯加入反应瓶中,加入苯乙胺，回流反应1小时,降温至0‑10℃析晶1小时,过滤后的滤饼用乙酸乙酯500mL洗涤；（2）将（1）最终所得产物加入反应瓶中，加入2N盐酸5L，乙酸乙酯5L；（3）维持20‑30℃搅拌30分钟，静置分层，水相用乙酸乙酯2L萃取，合并有机相，5L水洗，5L10%氯化钠洗，有机相减压浓缩得到3‑羟基‑3苯基丙酸，ee＞99%，收率：43%。本发明专利技术方法能够应用于工业化生产，且具有操作简便，成本低的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种新的3-羟基-3苯基丙酸类化合物的化学拆分方法
本专利技术涉及手性化合物分析
，尤其涉及一种新的3-羟基-3苯基丙酸类化合物的化学拆分方法。
技术介绍
手性化合物用常规分析和制备方法不能将其拆分，需引入不对称(手性)环境。对映体拆分方法很多，主要可分为两大类。非色谱法和色谱法。一般来说无论用哪种方法分离，其基本原理大多数是基于对映体的混合物转化成非对映异构体，然后利用他们在化学或物理化学性质上的差异使之分开，非色谱法和色谱法的简介如下：1、液相色谱的方法：在流动相中引入手性选择剂或将手性选择剂键合到固定相表面，样品中的对应体与键合的手性分子形成非对应体配合物的结合能力存在差别，从而达到拆分的目的。实验室规模较常用方法。2、非液相色谱的方法：对于外消旋化合物，可采用与另一手性化合物形成非对映异构体混合物的方法，利用这对非对映异构体盐的溶解度和结晶速率的差异，通过结晶法进行分离，最后脱去拆分剂即得单一构型的异构体。最常见的拆分剂是手性酸或手性碱。非对映异构体拆分已有一百多年的历史，是当今应用最广泛的一种拆分方法。近年出现了组合拆分、复合拆分、包合拆分和包结拆分等新技术，是对非对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新的3‑羟基‑3苯基丙酸类化合物的化学拆分方法，包括以下步骤：（1）将1kg 3‑羟基‑3苯基丙酸(外消旋体), 5L乙酸乙酯加入反应瓶中,加入苯乙胺，回流反应1小时, 降温至0‑10℃析晶1小时,过滤后的滤饼用乙酸乙酯500mL洗涤；（2）将步骤（1）最终所得产物加入反应瓶中，加入2N盐酸5L，乙酸乙酯5L；（3）维持20‑30℃搅拌30分钟，静置分层，水相用乙酸乙酯2L萃取，合并有机相，5L水洗，5L10%氯化钠洗，有机相减压浓缩得到3‑羟基‑3苯基丙酸，ee＞99%，收率：43%。

【技术特征摘要】
1.一种新的3-羟基-3苯基丙酸类化合物的化学拆分方法，包括以下步骤：（1）将1kg3-羟基-3苯基丙酸(外消旋体),5L乙酸乙酯加入反应瓶中,加入苯乙胺，回流反应1小时,降温至0-10℃析晶1小时,过滤后的滤饼用乙酸乙酯500mL洗涤；（2）将步骤（1）最终所得产物加入反应瓶中，加入2N盐酸5L，乙酸乙酯5L；（3）维持20-30℃搅拌30分钟，静置分层，水相用乙酸乙酯2L萃取，合并有机相，5L水洗，5L10%氯化钠洗，有机相减压浓缩得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾冬冬，
申请(专利权)人：上海健康医学院，
类型：发明
国别省市：上海,31