一种制备氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖制造技术

本发明专利技术涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖,其特征是：循环流化床反应炉的反应室和旋风分离器内衬采用三氧化二铁烧结砖，是因为HF和H2SO4具有强氧化性，而三氧化二铁不易再被HF和H2SO4氧化或置换，而且三氧化二铁烧结砖耐高温、耐磨损且廉价。

【技术实现步骤摘要】
一种制备氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖
本专利技术涉及氟化工
，具体涉及一种制备氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖。
技术介绍
氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业，主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等，其反应装置是制取氟化氢关键设备之一，由于反应过程中的氟化氢和硫酸的强氧化性，为保护反应装置，设计内衬保护装置就是本
技术人员寻求的解决方案之一。中国专利技术专利（专利号为CN201721407103.5，专利名称为一种氟化氢加工的回转反应炉）公开了一种氟化氢加工的回转反应炉，包括炉体、转筒、第一支架和底座，所述第一支架固定在底座上，所述炉体固定在第一支架上，所述转筒安装于炉体内部，其特征在于：所述转筒为耐腐蚀镍基高温合金转筒，所述转筒内设有呈螺旋状的导料条，所述导料条与转筒固定连接，所述炉体与转筒之间设有隔腔，所述隔腔内还设有加热器，所述加热器与炉体固定连接，所转筒的一端设有进料装置，所述转筒的另一端设有出料管，所述出料管的顶部设有出气管，所述出气管与出料管固定连接，所述进料装置的下方还设有转筒驱动装置。中国专利技术专利（专利号为CN201610158117.1，专利名称为新式氟化氢回转炉反应筒）公开了一种新式氟化氢回转炉反应筒，具有耐蚀内筒筒体，所述耐蚀内筒筒体为耐蚀镍基合金内筒筒体，耐蚀镍基合金内筒筒体直径为350-550mm，长度为4000-6300mm，壁厚为6.5-10mm，所述耐蚀镍基合金内筒筒体牌号为NS331镍铬钼合金。本专利技术解决现有技术下氟化氢回转炉反应筒筒体材料稳定性差、尺寸结构不够优化、耐蚀性能不佳的技术问题，使用寿命长达1-2年。中国专利技术专利（专利申请号为201710630135.X，专利名称为一种耐磨红砖制备方法）公开了一种耐磨红砖制备方法，将黏土、水搅拌，加入异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、无水乙醇、柠檬酸，升温搅拌，升温回流搅拌，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到预制料；将预制料、粉煤灰、玄武石粉混合均匀，压制砖坯，干燥，烧结得到耐磨红砖。本专利技术提出的耐磨红砖制备方法，所得红砖具有优异的耐磨性和耐压性，其常温耐压强度高达112MPa，体积密度低至2.66g/cm3，耐磨系数可达8.3cc。现有技术1和现有技术2提出的技术方案目的是提供一种氟化氢反应设备，都存在耐腐蚀性能不佳的技术问题，使用寿命短则一个月、长则两年即需要维修或更换，所需的材料均为耐腐蚀性能较好、耐高温、价格昂贵的镍基合金。现有技术3则是一种普通的建筑用烧结红砖。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种制备氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖，其特征是：组分包括骨料、填料、粘结剂，所述骨料包括三氧化二铁，脱砷、铅至含量低于1mg/kg，过筛至325目；所述填料包括镍基合金钢丝，所述镍基合金钢丝为机加工尾料，酸洗除油，抗拉强度≥200MPa；所述粘结剂包括无水硼砂，脱砷、铅至含量低于1mg/kg，细度≥325目。所述组分按重量份数计。所述组分基本配比为：三氧化二铁88～90份；镍基合金钢丝1～2份；无水硼砂8～11份。所述组分称重配合完毕送入搅拌釜混合均匀，送入模型腔中，在50～60MPa的压力下压制成型，保持50℃/h的升温速率进行烧制，在105℃停留5min除水，然后在900℃温度下保温1～2h烧结为成品。专利技术人发现，现有技术制备氟化氢反应装置主要采用回转反应炉，使用带有夹套的预反应器和外热式回转炉，供给荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)送入回转反应炉中，物料随反应炉转动向出口前进，回转反应炉夹套中通过约500℃的热风，物料发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏一方面覆盖在荧石上阻碍反应继续进行，另一方面粘附在回转反应炉内壁上，腐蚀回转反应炉转筒内衬，缩短装置的保养周期，同时导致回转反应炉内壁结垢，使回转炉的传热效率下降。因此通常荧石被破碎、研磨、干燥、筛分至粒度小于150µm以上，以缩短反应的时间提高HF的得率。专利技术人发现，循环流化床反应炉与回转反应炉比较，其反应温度可以设计得较低，原因是沉积在萤石表面的氟石膏在荧石颗粒互相碰撞摩擦和蒸汽流吹扫下脱落，等于是提高了过热水蒸汽的传热效率和硫酸的传质效率，从而提高硫酸与荧石的反应效率，本案设计的反应温度为240～260℃。正是由于反应温度降低，无需采用耐高温、昂贵的镍基合金制造反应室，降低了投资成本。专利技术人发现，循环流化床反应炉与回转反应炉比较，其结构有较大优势，回转反应炉为动设备，回转筒体工作环境恶劣，需要耐高温、耐腐蚀、承受弯矩，必须采用耐腐蚀性能较好、耐高温、价格昂贵的合金，筒体为承受弯矩不变形，需要有足够的壁厚，因为提高传热效率和回转中的内衬寿命不长的缘故，通常都不设计廉价耐腐蚀的内衬，而且为防止内部高温、强腐蚀、强刺激性气体泄漏，其高温动密封也是一个技术难题；循环流化床反应炉为静设备，反应室无需采用耐高温、昂贵的镍基合金制造，降低了投资成本，内衬只承受气流冲刷，可以采用廉价耐腐蚀的材料筑砌而成，寿命大大延长。专利技术人发现，HF反应过程中的硫酸、氢氟酸、颗粒物都是对环境产生危害的污染物和对操作人员产生危害的职业病危害因素，因此反应室按钢制压力容器设计，反应室设计为承正压1.0～10.0kPa，内衬三氧化二铁烧结砖，三氧化二铁烧结砖组分配比为三氧化二铁88～90份；镍基合金钢丝1～2份；无水硼砂8～11份，三氧化二铁和无水硼砂均脱砷、铅至含量低于1mg/kg，设计三氧化二铁烧结砖作为氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖，除了具有较好的防腐性能和较强的耐磨性能外，也为将来纯化HF降低难度和复杂性。专利技术人发现，循环流化床反应炉的反应室和旋风分离器内衬采用三氧化二铁烧结砖，是因为HF和H2SO4具有强氧化性，特别是HF具有很大的化学活性，它可以与任何氟元素以外的负化合价元素或基团结合、置换或反应，除与铅、铁、锡形成氟化物保护膜外，氟化氢可以同置换系列中氢以下的所有金属起作用，而三氧化二铁中的Fe元素已被氧化为最高价，不易再被HF和H2SO4氧化或置换，而且三氧化二铁烧结砖耐高温、耐磨损且廉价。专利技术人发现，现有技术反应装置采用镍基铁碳合金，将与HF、H2SO4产生如下反应：2Fe+6H2SO4→Fe2(SO4)3+3SO2+6H2O，换言之，即低化合价Fe被氧化为高化合价Fe3+，而内衬采用Fe2O3烧结砖，此时Fe元素已经处于高化合价Fe3+，自然不再参与反应，从而对反应室产生保护作用。相对于现有技术，本专利技术至少含有以下优点：第一，循环流化床反应炉与回转反应炉比较，其结构有较大优势，回转反应炉为动设备，回转筒体工作环境恶劣，需要耐高温、耐腐蚀、承受弯矩，必须采用耐腐蚀性能较好、耐高温、价格昂贵的合金，筒体为承受弯矩不变形，需要有足够的壁厚，因为提高传热效率和回转中的内衬寿命不长的缘故，通常都不设计廉价耐腐蚀的内衬，而且为防止内部高温、强腐蚀、强刺激性气体泄漏，其高温动密封也是一个技术难题；循环流化床反应炉为静设备，反应室无需采用耐高温、昂贵的镍基合金制造，降低了投资成本，内衬只承受气流冲刷，可以采用廉价耐腐蚀的材料筑砌而成，寿命大大延长；第二，循本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖，其特征是：组分包括骨料、填料、粘结剂，骨料包括三氧化二铁，脱砷、铅至含量低于1mg/kg，过筛至325目；填料包括镍基合金钢丝，镍基合金钢丝为机加工尾料，酸洗除油，抗拉强度≥200MPa；粘结剂包括无水硼砂，脱砷、铅至含量低于1mg/kg，细度≥325目；组分按重量份数计；组分基本配比为：三氧化二铁88～90份；镍基合金钢丝 1～2份；无水硼砂8～11份；组分称重配合完毕送入搅拌釜混合均匀，送入模型腔中，在50～60MPa的压力下压制成型，保持50℃/h的升温速率进行烧制，在105℃停留5min除水，然后在900℃温度下保温1～2h烧结为成品。

【技术特征摘要】
1.一种制备氟化氢循环流化床反应炉专用衬砖，其特征是：组分包括骨料、填料、粘结剂，骨料包括三氧化二铁，脱砷、铅至含量低于1mg/kg，过筛至325目；填料包括镍基合金钢丝，镍基合金钢丝为机加工尾料，酸洗除油，抗拉强度≥200MPa；粘结剂包括无水硼砂，脱砷、铅至含量低于1mg/kg，细度≥325...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨松，
申请(专利权)人：杨松，
类型：发明
国别省市：福建,35