一种气相二氧化硅的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种气相二氧化硅的生产工艺，将预处理后的有机硅浆渣和硅氧烷混合物进行两个阶段的高温燃烧后，在进行分级过滤可得30‑50纳米的气相二氧化硅产品，工艺原料采用的是有机硅生产中产生的浆渣，同时工艺过程不产生有害物质，安全环保，而且经过本发明专利技术制得的气相二氧化硅，不仅纯度较高，而且无毒无味无污染，耐高温效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种气相二氧化硅的生产工艺
本专利技术涉及一种气相二氧化硅的生产工艺，属于化工生产

技术介绍
气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，分子式为SiO2，近似白色蓬松粉沫，多孔性，无毒无味无污染，耐高温；由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多领域内独具特性，有着不可取代的作用。气相法二氧化硅已有六七十年的生产历史，主要生产工艺路线是燃烧法。一般是将经过分别处理的空气与氢气通入反应器燃烧形成1000℃以上的高温氢氧焰，与四氯化硅发生气相水解反应，生成二氧化硅，再经过凝聚、分离、脱酸和筛选等制得产品；或由甲基氯硅烷在氢氧焰中发生燃烧水解反应。其反应式为：SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl，或CH3SiCl3+2H2+3O2→SiO2+3HCl+CO2+2H2O。中国专利公开号CN102001670A公开了一种气相法二氧化硅的生产方法，将生产三氯氢硅时副产的四氯化硅原料与氢气、空气分别采用间接和直接两条路线进入燃烧反应器中进行反应，生成二氧化硅一次粒子，再经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、脱酸，真空压缩包装即得。该方法采用四氯化硅原料与氢气、空气进行燃烧，有发生爆炸的危险性，同时反应产生氯化氢副产物较多，对环境不友好。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种气相二氧化硅的生产工艺，将预处理后的有机硅浆渣和硅氧烷混合物进行两个阶段的高温燃烧后，在进行分级过滤可得30-50纳米的气相二氧化硅产品，工艺原料采用的是有机硅生产中产生的废弃物，同时工艺过程不产生有害物质，循环利用，安全环保，而且经过本专利技术制得的气相二氧化硅，不仅纯度较高，而且无毒无味无污染，耐高温效果好。一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑进行加热燃烧；S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉；S3、用补氧风机向高效焚烧炉中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行加热燃烧；S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋，收集包装得合格的气相二氧化硅产品；优选地，所述的步骤S1中，预处理工艺为：①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池，在隔料循环池中加入体积浓度为2-5％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.05-0.2％的双氧水，经过循环泵48-96小时不间断循环浸泡；②循环液通过浸泡池中的格栅板及渗透膜，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；③继续在隔料循环池中加入水，经过循环泵循环洗涤6-10小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。其中，渗透膜为三乙酸纤维膜(CTA)、聚砜膜(PSF)或聚醚砜膜(PES)。优选地，所述的步骤S1中，燃烧的温度控制为1200-1800℃，燃烧时间为6-10小时。优选地，所述的步骤S3中，通入纯氧的具体工艺为：⑴氧气通过补氧风机进入高效焚烧炉中，补氧风机的氧气的输送率为80-90m3/h，同时保持0.1-0.3Mpa输送压力；⑵在高效焚烧炉中，通氧方向与含硅轻组分进入方向相对，形成回旋并充分混合。优选地，所述的步骤S3中，燃烧的温度控制为1400-1800℃，燃烧时间为4-8小时。优选地，所述的步骤S4中，高温除尘器中的具体工艺为：高温除尘器的温度控制为1400℃-1800℃，内部设置滤网拦截未完全燃烧的中间产物，未完全燃烧的中间产物在高温除尘器中停留时间小于2s，即被引风机的引风带走。优选地，所述的步骤S4中，未完全燃烧的中间产物颗粒为微米级，完全燃烧的中间产物颗粒为纳米级。优选地，所述的步骤S4中，分级过滤袋中通过滤网分级收集30-50纳米的气相二氧化硅产品。本专利技术中，所述的有机硅渣浆是有机硅单体合成过程中所产生的废弃物，其主要由高沸物和没有进行反应的硅粉、铜粉、锌粉组成，高沸物是指甲基氯硅烷单体合成过程中产生的沸程80-215℃，含有硅-硅键、硅-碳-硅键、硅-氧-硅结构的二硅烷混合物；所述的水解后的硅氧烷混合物由R2SiCl2有机氯硅烷水解得到，主要成分为：硅氧烷类、硅、氯化氢、铜等。本专利技术中有机硅浆渣及水解后的硅氧烷均由江西星火有机硅有限公司提供，双方公司有合作协议。本专利技术中，所述的含硅重组分主要为二氧化硅固体、单质硅和碳化硅；所述的含硅轻组分主要为气相二氧化硅、碳和少量的硅粉。在本专利技术中，有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物先在循环浸泡池中进行预处理，除去铜和氯离子，得到预处理物在回转窑中进行燃烧，生成气相二氧化硅，回转窑中主要的化学反应为：Rm-O-[Si(CH3)2O]x-Rn+O2→SiO2+H2O，这里的R为-Si(CH3)3或-Si(CH3)2OH，m、n、x为3-20的整数。反应完成后，回转窑中反应得到的副产物和未反应完全的物质(主要为二氧化硅固体、单质硅、碳化硅)为含硅重组分从窑头排出，回转窑中反应得到的产物(主要为气相二氧化硅、碳、少量的硅粉)为含硅轻组分通过管道进入焚烧炉中，同时在焚烧炉中通入氧气，使氧气和含硅轻组分在焚烧炉中充分混合并进行加热燃烧，焚烧炉中主要的化学反应为：C+O2→CO2，燃烧完成后，中间产物进入高温除尘器，燃烧完全的中间产物(气相二氧化硅)颗粒大小为纳米级，未燃烧完全的中间产物(少量的碳化硅、硅粉)颗粒大小为微米级，高温除尘器中设置滤网拦截未燃烧完全的中间产物，用引风带走，再排放大气；高温除尘器中通过滤网的燃烧完全的中间产物(气相二氧化硅)，再经过分级过滤袋，得到30-50纳米的气相二氧化硅产品。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术公开了一种气相二氧化硅生产的新工艺，将预处理后的有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行两个阶段的高温燃烧后，在进行分级过滤可得30-50纳米的气相二氧化硅产品，工艺原料采用的是有机硅生产中产生的浆渣，同时工艺过程不产生有害物质，安全环保。2、本专利技术的原料采用有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物，都为有机硅生产过程中产生的废弃物，将废弃物预处理后再制备气相二氧化硅，整个生产过程为废物再生循环利用，不仅节能环保，而且大大降低了企业的生产成本。3、本专利技术设计了隔料循环池将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，有效地除去铜和氯离子，符合排放标准，得到的预处理物后续制备的气相二氧化硅性能较优。4、经过本专利技术制得的气相二氧化硅，不仅纯度较高，而且无毒无味无污染，耐高温效果好。附图说明图1为本专利技术的生产工艺设备图。附图标记：浸泡池1、格栅板2、渗透膜3、有机硅浆渣和硅氧烷混合物4、隔料循环池5、循环泵6、回转窑7、窑头渣收集池8、高效焚烧炉9、补氧风机10、高温除尘器11、分级过滤袋12、引风机13。具体实施方式下面结合附图进一步说明本专利技术的实施例。如图1所示，一种气相二氧化硅的生产工艺，包括以下步骤：S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑7进行1200-1800℃加热燃烧6-10小时；步骤S1中，预处理工艺为：①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：包括以下步骤：S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑进行加热燃烧；S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉；S3、用补氧风机向高效焚烧炉中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行加热燃烧；S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋，收集包装得合格的气相二氧化硅产品。

【技术特征摘要】
1.一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：包括以下步骤：S1、将有机硅浆渣和水解后的硅氧烷混合物进行预处理，再送至回转窑进行加热燃烧；S2、步骤S1燃烧后含硅重组分的炉渣从回转窑窑头排出，含硅轻组分通过引风机吹入窑尾烟气管道再进入高效焚烧炉；S3、用补氧风机向高效焚烧炉中通入氧气，使得氧气和含硅轻组分充分混合并进行加热燃烧；S4、经S3步骤燃烧后的中间产物进入高温除尘器，未完全燃烧的中间产物排发到大气中，完全焚烧的中间产物再经过分级过滤袋，收集包装得合格的气相二氧化硅产品。2.如权利要求1所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S1中，预处理工艺为：①将有机硅浆渣和硅氧烷混合物送入浸泡池，在隔料循环池中加入体积浓度为2-5％的盐酸水溶液，并按总混合物的总质量加入0.05-0.2％的双氧水，经过循环泵48-96小时不间断循环浸泡；②循环液通过浸泡池中的格栅板及渗透膜，浆渣等固体水解物不能通过，循环浸泡后，排出循环液；③继续在隔料循环池中加入水，经过循环泵循环洗涤6-10小时后，排掉洗涤液，得到预处理物。3.如权利要求2所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：其中，渗透膜为三乙酸纤维膜、聚砜膜或聚醚砜膜。4.如权利要求1所述的一种气相二氧化硅的生产工艺，其特征为：所述的步骤S1中，燃烧的温度控制...

【专利技术属性】
技术研发人员：游孟松，谢正奎，黄忠，
申请(专利权)人：江西星火狮达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36