一种用于光催化的铕、硒共掺杂氧化锌石墨相氮化碳材料的制备方法技术

技术编号:20141952 阅读:31 留言:0更新日期:2019-01-18 23:59
本发明专利技术涉及一种用于光催化的铕、硒共掺杂氧化锌石墨相氮化碳材料的制备方法,具体包括如下步骤:(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中,加入含硒的水合肼,搅拌30‑45min后,升温至160‑180℃反应12‑16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺,用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu

【技术实现步骤摘要】
一种用于光催化的铕、硒共掺杂氧化锌石墨相氮化碳材料的制备方法
本专利技术属于光催化材料领域,具体涉及一种用于光催化的铕、硒共掺杂氧化锌石墨相氮化碳材料的制备方法。
技术介绍
石墨相氮化碳(g-C3N4)类光催化剂,因其对可见光具有响应性,很好的弥补了传统二氧化钛催化剂的缺点,被广泛用于光催化领域复合材料的制备。先前专利技术人发现Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料在可见光下可催化异丙醇氧化为丙酮,丙酮选择性高,经进一步研究,专利技术人发现该Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料在可见光下还可用于催化氧化乙醛。
技术实现思路
本专利技术提供一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料,其特征在于所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料的制备方法包括如下步骤:(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中,加入含硒的水合肼,搅拌30-45min后,升温至160-180℃反应12-16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺,用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料。步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1,每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL,含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg;步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。所述硝酸锌优选六水合硝酸锌,所述硝酸铕优选六水合硝酸铕。步骤(1)中溶解硝酸锌、硝酸铕时,水的用量以能充分溶解硝酸锌、硝酸铕为宜,优选每毫摩尔硝酸锌使用12mL水。步骤(1)优选在高压反应釜中进行。本专利技术的另一实施方案提供上述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中,加入含硒的水合肼,搅拌30-45min后,升温至160-180℃反应12-16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺,用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料。步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1,每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL,含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg;步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。所述硝酸锌优选六水合硝酸锌,所述硝酸铕优选六水合硝酸铕。步骤(1)中溶解硝酸锌、硝酸铕时,水的用量以能充分溶解硝酸锌、硝酸铕为宜,优选每毫摩尔硝酸锌使用12mL水。步骤(1)优选在高压反应釜中进行。本专利技术的另一实施方案提供上述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料作为光催化剂的应用。优选在可见光催化氧化乙醛为二氧化碳中的应用。附图说明图1产品A的SEM图;图2产品B的SEM图;图3产品F的SEM图;图4产品A-F催化乙醛氧化体系中二氧化碳浓度的变化图;图5产品A-F催化乙醛氧化体系中乙醛浓度的变化图。具体实施方式为了便于对本专利技术的进一步理解,下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解专利技术而并非用来限定本专利技术的范围或实施原则,本专利技术的实施方式不限于以下内容。实施例1(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒160mg),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品A)。实施例2(1)取Zn(NO3)2(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒160mg),搅拌45min后,升温至160℃反应16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品B)。实施例3(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入水合肼(20mL),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得Eu3+掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品C)。实施例4(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒160mg),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得Se掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品D)。实施例5(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中,加入含硒的水合肼(20mL,含硒20mg),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品E)。实施例6(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)溶于水(120mL)中,加入水合肼(20mL),搅拌30min后,升温至180℃反应12h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol),用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品F)。实施例7乙醛光催化氧化实验乙醛光催化氧化实验:分别称取100mg产品A-F经紫外灯照射后,均匀平铺分散于玻璃表面皿底部将该玻璃表面皿和125mL浓度为500ppm的乙醛/纯空气混合气体注入到Tedlar透明袋中,置于暗室中保持2小时来建立产品A-F和乙醛之间的吸附解吸平衡,然后采用3mW/cm2光强的LED灯(中心波长435nm)对产品A-F进行照射,通过带有OV1和PLOT-Q色谱柱的在线气相色谱(3000AMicr本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g‑C3N4材料作为光催化剂的应用。

【技术特征摘要】
1.一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料作为光催化剂的应用。2.权利要求1所述的应用,其特征在于优选在可见光催化氧化乙醛为二氧化碳中的应用。3.权利要求1-2任一项所述的应用,其特征在于所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料的制备方法包括如下步骤:(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中,加入含硒的水合肼,搅拌30-45min后,升温至160-180℃反应12-16h后,自然冷却至室温,过滤,沉淀用去离子水洗涤后干燥备用;(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺,用研钵研磨均匀后,放入马弗炉中,以10℃/min的升温速率升温至500℃,保温2小时后,自然冷却至室温,即得所述Eu3+、Se共掺杂Zn...

【专利技术属性】
技术研发人员:薛梦马振雄丁邦东
申请(专利权)人:扬州工业职业技术学院
类型:发明
国别省市:江苏,32

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