一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将海泡石加入至蒸馏水中并加入甲基纤维素进行微波反应10‑30min，然后超声震荡2‑5h，过滤得到含水海泡石；步骤2，将含水海泡石进行恒温干燥2‑5h，得到含水量为5‑8％的海泡石；步骤3，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解，然后将步骤2中的海泡石加入并微波反应2‑5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应5‑10h，直至干燥，得到海泡石基二氧化钛前驱体；步骤5，将海泡石基二氧化钛前驱体放入电解装置内进行密封蒸汽电解反应2‑5h，然后采用氮气吹扫后冷却得到海泡石基二氧化钛催化剂。本发明专利技术解决了现有技术负载效果差的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法
本专利技术属于光触媒
，具体涉及一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法。
技术介绍
光催化氧化法应用于有机污染物的处理具有良好的处理效果，其中纳米TiO2因其化学稳定性好、光催化效率高、成本低、无毒等优点而备受关注。粉末状TiO2催化剂应用于实际污染物治理，虽已取得了一定成效，但是纳米粉末悬浮体系进行光催化时，由于其颗粒细微，不易沉淀，催化剂难以回收，活性成分损失大，不利于催化剂的再生和再利用。要实现此技术应用于大规模的水处理，必须解决光催化剂的负载问题及提高光催化剂的活性。因此制备负载型催化剂已经成为倍受关注的课题。成功地制备出具有较高的光催化活性，纳米粒子牢固均匀地负载于载体表面的负载型TiO2光催化剂对于加速光催化技术产业化和促进环境纳米材料的发展具有重要的理论和现实意义。中国专利申请号为CN99102734.5“负载型二氧化钛光催化剂的制备方法”，采用天然矿物凹凸棒为载体，利用浸渍法将二氧化钛负载在矿物上，制得的催化剂具有同氧化钛粉体相同的比表面积和多孔结构，该方法存在的问题是未对非金属矿物进行预处理至使负载效果差，为提高负载效果，只是单独采用常温的方法将二氧化钛负载在天然矿物凹凸棒上。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，解决了现有技术负载效果差的问题，通过无水负载与电降解激活相结合的方式提升了海泡石与二氧化钛的连接性，提升了整体的负载效果。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将海泡石加入至蒸馏水中并加入甲基纤维素进行微波反应10-30min，然后超声震荡2-5h，过滤得到含水海泡石；步骤2，将含水海泡石进行恒温干燥2-5h，得到含水量为5-8％的海泡石；步骤3，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解，然后将步骤2中的海泡石加入并微波反应2-5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应5-10h，直至干燥，得到海泡石基二氧化钛前驱体；步骤5，将海泡石基二氧化钛前驱体放入电解装置内进行密封蒸汽电解反应2-5h，然后采用氮气吹扫后冷却得到海泡石基二氧化钛催化剂。所述步骤1中的海泡石在蒸馏水中的浓度为20-50g/L，所述甲基纤维素的加入量是海泡石的60-80％。所述步骤1中的微波反应的温度为70-80℃，微波功率为800-1200W，所述超声震荡的超声频率为20-40kHz，温度为40-70℃。所述步骤2中的恒温干燥温度为100-120℃，压力为0.2-0.4MPa。所述步骤3中的钛酸正丁酯在无水乙醇中的浓度为90-100g/L，所述恒温搅拌的搅拌速度为300-800r/min，温度为40-50℃，所述钛酸正丁酯与海泡石的质量比为1:1.1-1.9。所述步骤3的微波反应的微波功率为1000-1500W，温度为30-50℃。所述步骤4的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-80％，温度为80-90℃。所述步骤4的减压蒸馏反应采用梯度减压蒸馏反应，其梯度程序如下：温度压力与大气压的比例时间40-50℃80-90％0.5-1h70-75℃70-75％1-2h80-90℃65-70％剩余时间所述步骤5中的密封蒸汽电解反应的电解电压为5-10V，电流密度为10-30mA/cm2，温度为70-90℃，蒸汽气体为甲醇气体，压力为0.1-0.2MPa。所述步骤5中的氮气吹扫温度为70-80℃，吹扫速度为10-30mL/min。步骤1将海泡石放入蒸馏水中，形成分散体系，同时海泡石在水中呈纤维状晶体，形成快速分散体系；将甲基纤维素放入水中形成溶解，然后快速作用至海泡石形成的纤维状晶石上，随着微波反应和超声震荡的作用，能够将海泡石内的杂质去除，形成纯净的纤维状海泡石，并且纤维状海泡石将甲基纤维素吸附在海泡石表面，形成表面纤维素膜。微波反应将海泡石的纤维束打开，并且形成一定迁移，达到均匀分散的目的，同时将纤维束内的杂质分离，达到去除的目的；超声震荡能够将甲基纤维素分散化，达到在纤维束表面的均匀分布，形成纤维束表面均匀的甲基纤维素膜，。步骤2将含水海泡石恒温干燥，将海泡石内的孔隙收紧的同时将甲基纤维素固定在海泡石内层；随着恒温干燥的进行，水分不断去除，海泡石内的水分流失，不断孔隙收紧，形成含水量为5-8％的海泡石，此时的海泡石是含有微细孔结构的海泡石。步骤3将钛酸正丁酯溶解在无水乙醇中，在搅拌条件下形成钛醇液，并且钛酸正丁酯能够在无水乙醇中形成分散体系；将海泡石放入钛醇液中，并辅以微波反应，利用微波反应的震荡将海泡石的纤维束打开，同时无水乙醇的良好渗透性将钛酸正丁酯带入至海泡石内；海泡石内的水分与钛酸正丁酯形成水解产生二氧化钛粒子，二氧化钛粒子因海泡石与甲基纤维素的双吸附作用吸附在海泡石与甲基纤维素表面。步骤4在减压反应过程中将无水乙醇去除，同时也将水解反应产生的产物通过温度和压力作用下转化为气体，直至完全干燥；此时二氧化钛粒子吸附在海泡石内外表面；采用减压蒸馏的方式能够将产物和无水乙醇梯度去除，在无水乙醇去除后海泡石内的产物也汽化去除，并且在海泡石内形成孔隙结构。步骤5在密封蒸汽电解反应条件编，甲醇气体渗透至海泡石内，随着电解反应的进行，形成以甲醇气体作为气态电解质的电解体系，将海泡石内的甲基纤维素完全降解，并且纳米二氧化钛在电解体系中形成电流激活，不仅能够将纳米二氧化钛转化为锐钛型，并且起到分解甲基纤维素的作用；采用氮气吹扫的方式将反应产生的杂质气体和氧气快速排出，确保海泡石和二氧化钛的稳定性，得到海泡石基二氧化钛催化剂。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有技术负载效果差的问题，通过无水负载与电降解激活相结合的方式提升了海泡石与二氧化钛的连接性，提升了整体的负载效果。2.本专利技术以海泡石作为载体，以二氧化钛作为催化剂活性物质，以乙醇作为渗透剂，形成大比表面光催化剂，提升了光催化剂的催化效率。3.本专利技术将甲基纤维素作为粘结剂，同时也作为可降解吸附剂，将纳米二氧化钛连接在海泡石上，并电降解的方式快速去除，提升光催化剂纯度。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将海泡石加入至蒸馏水中并加入甲基纤维素进行微波反应10min，然后超声震荡2h，过滤得到含水海泡石；步骤2，将含水海泡石进行恒温干燥2h，得到含水量为5％的海泡石；步骤3，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解，然后将步骤2中的海泡石加入并微波反应2h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应5h，直至干燥，得到海泡石基二氧化钛前驱体；步骤5，将海泡石基二氧化钛前驱体放入电解装置内进行密封蒸汽电解反应2h，然后采用氮气吹扫后冷却得到海泡石基二氧化钛催化剂。所述步骤1中的海泡石在蒸馏水中的浓度为20g/L，所述甲基纤维素的加入量是海泡石的60％。所述步骤1中的微波反应的温度为70℃，微波功率为800W，所述超声震荡的超声频率为20kHz，温度为40℃。所述步骤2中的恒温干燥温度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将海泡石加入至蒸馏水中并加入甲基纤维素进行微波反应10‑30min，然后超声震荡2‑5h，过滤得到含水海泡石；步骤2，将含水海泡石进行恒温干燥2‑5h，得到含水量为5‑8％的海泡石；步骤3，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解，然后将步骤2中的海泡石加入并微波反应2‑5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应5‑10h，直至干燥，得到海泡石基二氧化钛前驱体；步骤5，将海泡石基二氧化钛前驱体放入电解装置内进行密封蒸汽电解反应2‑5h，然后采用氮气吹扫后冷却得到海泡石基二氧化钛催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将海泡石加入至蒸馏水中并加入甲基纤维素进行微波反应10-30min，然后超声震荡2-5h，过滤得到含水海泡石；步骤2，将含水海泡石进行恒温干燥2-5h，得到含水量为5-8％的海泡石；步骤3，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中恒温搅拌至完全溶解，然后将步骤2中的海泡石加入并微波反应2-5h，得到混合悬浊液；步骤4，将混合悬浊液放入减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应5-10h，直至干燥，得到海泡石基二氧化钛前驱体；步骤5，将海泡石基二氧化钛前驱体放入电解装置内进行密封蒸汽电解反应2-5h，然后采用氮气吹扫后冷却得到海泡石基二氧化钛催化剂。2.根据权利要求1所述的一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的海泡石在蒸馏水中的浓度为20-50g/L，所述甲基纤维素的加入量是海泡石的60-80％。3.根据权利要求1所述的一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的微波反应的温度为70-80℃，微波功率为800-1200W，所述超声震荡的超声频率为20-40kHz，温度为40-70℃。4.根据权利要求1所述的一种高性能的海泡石基二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温干燥温度为100-120℃，压力为0.2-0.4MPa。5.根据权利要求1所述的一种高性能的海...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：张静娟，
类型：发明
国别省市：江苏,32