一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，涉及化工及环保技术领域，处理剂的制备方法包括如下步骤：在反应器中加入柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入介孔生物质碳，搅拌20‑40min后，抽滤去除多余反应液，将固形物烘干后即得N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理剂。本发明专利技术制备得到的处理剂对N，N‑二甲基甲酰胺的去除率达到94.58％‑98.75％，COD去除率达到78.35％‑86.59，在N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理中具有很好的应用效果。

【技术实现步骤摘要】
一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法
本专利技术涉及化工及环保
，尤其是涉及一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法。
技术介绍
N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种常用的化工溶剂，在聚氨酯合成工业、医药合成、农药合成、石油化工等行业都有广泛的应用。DMF的化学性质稳定，分子端部是2个甲基，难以生物降解，在涉及DMF的化工生产中排放出的废水中含有大量的DMF，每年仅制革行业排放的含DMF的废水约1亿。在对含DMF的废水进行处理时，DMF会对废水生物处理过程产生抑制，影响处理效果。DMF对环境的破坏性大，并且对人体的危害极大，如果不加以处理，将会造成很大的灾害。研究如何处理DMF废水对降低生产成本、保护环境有重要意义。吸附法处理DMF废水具有工艺流程短、操作简单、处理效果好等特点，制备出高效的吸附剂是研究的关键性内容。
技术实现思路
要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，可以对废水中的N，N-二甲基甲酰胺具有很好的去除效果。技术方案：本专利技术提供了一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：在反应器中加入柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入介孔生物质碳，搅拌20-40min后，抽滤去除多余反应液，将固形物烘干后即得N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂。优选的，所述柚皮多酚提取物的制备方法包括如下步骤：(1)将柚皮洗净后烘干，研磨粉碎至粉末状，然后将柚皮粉末进行微波辐射；(2)将辐射后柚皮粉末中加入70wt％的乙醇溶液进行浸提，控制料液比1:10，料液比单位g/mL，共提取2次，合并上清液；(3)将合并的上清液经旋转蒸发仪浓缩至原体积二分之一，浓缩温度为40℃，得到柚皮多酚提取物。进一步优选的，步骤(1)中微波辐射的功率为400-700W，辐射时间6-12min。进一步优选的，步骤(2)中浸提温度为60-80℃，浸提时间为1-3h。优选的，所述介孔生物质碳的制备方法包括如下步骤：(1)将胡桃壳用去离子水洗净，干燥后，机械破碎成粉末备用；(2)取酚醛树脂和氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌均匀后加入胡桃壳粉末，搅拌60-80min，离心分离去除多余液体，将中间产物在干燥箱中于60℃下烘干得到覆膜胡桃壳粉末；(3)将覆膜胡桃壳粉末放入石英反应舟中，置于马弗炉中，在氮气保护下，氮气流速为100mL/min，预炭化2h后，进行炭化1-2h，然后取出冷却至室温，将产物研磨成粉末，用去离子水洗涤直至滤液呈中性后，抽滤在恒温干燥箱中烘干得到黑色粉末为介孔生物质碳。进一步优选的，步骤(2)中离心转速为8000r/min，离心时间为15min。进一步优选的，步骤(3)中预炭化温度为400℃，升温速率为5℃/min。进一步优选的，步骤(3)中炭化的温度500-700℃，升温速率为10℃/min。有益效果：(1)本专利技术对柚皮微波辐射后再提取，在微波交频磁场、电场作用下，柚皮纤维中极性分子取向随电场方向改变而变化，从而加剧分子运动及相互间的碰撞，产生剧烈的热运动，破坏柚皮细胞内部结构，促进酚类物质的溶出。(2)本专利技术将胡桃壳粉覆上酚醛树脂后再进行炭化，覆膜可以起到阻燃作用，不用再额外添加阻燃剂，后续不需要去除阻燃剂，简化了制备步骤。(3)本专利技术制备了介孔生物质碳，将柚皮多酚提取物吸附于其表面，在对N,N-二甲基甲酰胺生产废水处理时，柚皮多酚提取物中的酚羟基与N，N-二甲基甲酰胺中的氮原子形成氢键，进一步促进了介孔生物质碳对N，N-二甲基甲酰胺的吸附。具体实施方式下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。实施例1在反应器中加入300mL的柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入0.3g介孔生物质碳，搅拌40min后，抽滤去除多余反应液，将固形物50℃烘干后即得N,N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂。其中，柚皮多酚提取物的制备方法为：(1)将柚皮洗净后40℃烘12h，研磨粉碎，然后将柚皮粉末进行微波辐射，微波辐射的功率为400W，辐射时间12min；(2)将辐射后柚皮粉末中加入70wt％的乙醇溶液，控制料液比1:10(g/mL)，60℃浸提3h，共提取2次，合并上清液；(3)将合并的上清液经旋转蒸发仪浓缩至原体积二分之一，浓缩温度为40℃，得到柚皮多酚提取物。其中，介孔生物质碳的制备方法为：(1)将胡桃壳用去离子水洗净，于100℃烘箱中干燥10h，机械破碎成粉末备用；(2)取1.8g酚醛树脂和0.44g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，70℃下搅拌30min，然后加入8g胡桃壳粉末，在80℃搅拌60min，离心分离去除多余液体，将中间产物在干燥箱中于60℃下烘干得到覆膜胡桃壳粉末；(3)将覆膜胡桃壳粉末放入石英反应舟中，置于马弗炉中，在氮气保护下，氮气流速为100mL/min，以5℃/min的速率升温到400℃预炭化2h，然后以10℃/min的速率升温至700℃炭化1h，然后取出冷却至室温，将产物研磨成粉末，用70℃的去离子水洗涤直至滤液呈中性后，抽滤在恒温干燥箱中于60℃下烘干得到黑色粉末为介孔生物质碳。实施例2在反应器中加入100mL的柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入0.8g介孔生物质碳，搅拌20min后，抽滤去除多余反应液，将固形物50℃烘干后即得N,N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂。其中，柚皮多酚提取物的制备方法为：(1)将柚皮洗净后40℃烘12h，研磨粉碎，然后将柚皮粉末进行微波辐射，微波辐射的功率为700W，辐射时间6min；(2)将辐射后柚皮粉末中加入70wt％的乙醇溶液，控制料液比1:10(g/mL)，80℃浸提1h，共提取2次，合并上清液；(3)将合并的上清液经旋转蒸发仪浓缩至原体积二分之一，浓缩温度为40℃，得到柚皮多酚提取物。其中，介孔生物质碳的制备方法为：(1)将胡桃壳用去离子水洗净，于100℃烘箱中干燥10h，机械破碎成粉末备用；(2)取2.6g酚醛树脂和0.12g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，70℃下搅拌30min，然后加入14g胡桃壳粉末，在60℃搅拌80min，离心分离去除多余液体，将中间产物在干燥箱中于60℃下烘干得到覆膜胡桃壳粉末；(3)将覆膜胡桃壳粉末放入石英反应舟中，置于马弗炉中，在氮气保护下，氮气流速为100mL/min，以5℃/min的速率升温到400℃预炭化2h，然后以10℃/min的速率升温至500℃炭化2h，然后取出冷却至室温，将产物研磨成粉末，用70℃的去离子水洗涤直至滤液呈中性后，抽滤在恒温干燥箱中于60℃下烘干得到黑色粉末为介孔生物质碳。实施例3在反应器中加入250mL的柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入0.4g介孔生物质碳，搅拌35min后，抽滤去除多余反应液，将固形物50℃烘干后即得N,N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂。其中，柚皮多酚提取物的制备方法为：(1)将柚皮洗净后40℃烘12h，研磨粉碎，然后将柚皮粉末进行微波辐射，微波辐射的功率为500W，辐射时间10min；(2)将辐射后柚皮粉末中加入70wt％的乙醇溶液，控制料液比1:10(g/m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应器中加入柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入介孔生物质碳，搅拌20‑40min后，抽滤去除多余反应液，将固形物烘干后即得N，N‑二甲基甲酰胺生产废水处理剂。

【技术特征摘要】
1.一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在反应器中加入柚皮多酚提取物，开启搅拌装置，用磷酸缓冲液调节pH至7.0，加入介孔生物质碳，搅拌20-40min后，抽滤去除多余反应液，将固形物烘干后即得N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂。2.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，其特征在于，所述柚皮多酚提取物的制备方法包括如下步骤：(1)将柚皮洗净后烘干，研磨粉碎至粉末状，然后将柚皮粉末进行微波辐射；(2)将辐射后柚皮粉末中加入70wt％的乙醇溶液进行浸提，控制料液比1:10，料液比单位g/mL，共提取2次，合并上清液；(3)将合并的上清液经旋转蒸发仪浓缩至原体积二分之一，浓缩温度为40℃，得到柚皮多酚提取物。3.根据权利要求2所述的一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中微波辐射的功率为400-700W，辐射时间6-12min。4.根据权利要求2所述的一种N，N-二甲基甲酰胺生产废水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中浸提温度为60-80℃，浸提时间为1-3h。5.根据权利要求1所述的一种N，...

【专利技术属性】
技术研发人员：管敏富，
申请(专利权)人：管敏富，
类型：发明
国别省市：浙江,33