一种三元催化器废料中贵金属的提取方法技术

本发明专利技术提供一种三元催化器废料中贵金属的提取方法，包括：预处理步骤、王水浸出步骤、铂钯分离步骤、铂精炼步骤以及钯精炼步骤，从而最终从三元催化器废料中提取得到海绵铂和海绵钯。本发明专利技术提供的三元催化器废料中提取贵金属的方法，工艺简单、成本低，且回收率高。

A Method for Extracting Precious Metals from Waste of Three-way Catalytic converter

The invention provides a method for extracting noble metals from waste of ternary catalytic converter, including pretreatment step, aqua regia leaching step, platinum-palladium separation step, platinum refining step and palladium refining step, so as to finally obtain sponge platinum and sponge palladium from waste of ternary catalytic converter. The method for extracting precious metals from waste of ternary catalytic converter provided by the invention has the advantages of simple process, low cost and high recovery rate.

【技术实现步骤摘要】
一种三元催化器废料中贵金属的提取方法
本专利技术涉及贵金属提取再生领域，尤其涉及一种三元催化器废料中贵金属的提取方法。
技术介绍
稀贵金属是贵金属和稀有金属的统称。贵金属主要指金、银和铂族金属。贵金属主要指金、银、铂等金属。稀有金属通常指不那么丰富的分散在自然界的金属，包括锂、铷、钨、钼、钽、铌、钛、锂、硒、碲、铼等。长期以来，世界各国家均收储贵金属作为战略性物资。而近年来迅速发展的战略性新兴产业，对贵金属提出更加强烈的需求，进一步巩固了贵金属的战略地位。其中铂族金属是周期表的第八族元素，包括铂(Pt)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)、铑(Rh)元素，以其独特的性能和稀有珍贵的资源而闻名，但它的发现和使用比金和银晚得多。尽管铂族元素发现较晚，但具有耐高温，耐腐蚀，高延展性，低膨胀率，抗氧化性，电热稳定性和强反射性等特点，因而被广泛应用于现代工业和先进技术。目前我国稀贵金属矿产资源储量非常有限，其中铂族金属矿产资源最少。铂族金属在地壳中极为罕见。全球铂族金属储量和储量基础分别为7.1万吨和8万吨，其中99％集中在美国，加拿大，南非和俄罗斯。我国的铂族金属资源只占有0.43％。有关数据显示，迄今为止，中国已确认仅有35个铂族金属矿产资源，总储量仅约300吨。目前，只有金川集团每年在镍矿开采中生产1吨以上的铂，因此中国每年仍需要进口96％的铂族金属资源。但是小批量生产和大量进口不能满足工业生产对铂族金属日益增长的需求，因此废旧金属材料的回收成为稀贵金属资源的重要来源。贵金属被广泛应用于控制污染的催化剂的生产中，以达到汽车尾气减排的目的。铂、钯、铑三元催化器可以很好地催化尾气中氮氧化物、一氧化碳和碳氢化合物的转化为二氧化碳、氮气和水，并具有较长的使用寿命。全球每年生产的汽车催化剂的铂资源消耗量占全球铂消费量的30％至42％，金属钯消费量占总消费量的56％至56％，金属铑的消费量占总消费量的95％至98％，这是各自使用量中最大的比例。现有贵金属的再生技术与原生矿物的提取冶金技术基本相同，都需要从溶液中富集、分离和提取，最终得到贵金属的纯产品。其回收技术主要包括浓缩和提取两方面。因此，三元催化器废料成为贵金属提取回收的重要来源。但是，现有三元催化器废料中贵金属的提取再生技术工艺复杂，成本较高，回收率较低。因此，如何提供一种工艺简单、成本低，且回收率高的三元催化器废料中贵金属的提取方法，成为亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种三元催化器废料中贵金属的提取方法，包括如下步骤：A)预处理步骤：将三元催化器废料进行粉碎，得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水；B)王水浸出步骤：将步骤A)的废料粉末加入至王水中，水浴加热浸出后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后，对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液；C)铂钯分离步骤：向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液，向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液进行萃取处理，萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液，下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液；D)铂精炼步骤：将步骤C)的含铂溶液进行提纯处理后得到提纯后的铂溶液，向提纯后的铂溶液中加入氯化铵溶液得到含铂混合物，对所述含铂混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵铂；E)钯精炼步骤：将步骤C)的含钯溶液进行提纯处理后得到提纯后的钯溶液，向提纯后的钯溶液中先加入氨水进行络合，再加入浓盐酸得到含钯混合物，对所述含钯混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵钯。优选的，步骤A)中，废料粉末和王水的液固比为6/1～16/1，水浴加热浸出的温度在30摄氏度至90摄氏度范围内，水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。优选的，步骤B)中，对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理的步骤包括：将所述第一金属混合溶液进行过滤得到过滤后的第一金属混合溶液；向过滤后的第一金属混合溶液中加入浓盐酸并进行加热处理，直至不再产生红棕色气体，得到所述第二金属混合溶液。优选的，步骤C)中向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液的步骤中，所述水浴加热的温度为70摄氏度，所述丁二酮肟溶液的质量分数为1％。优选的，步骤C)中，对所述含钯萃取液进行反萃处理的步骤包括：向所述含钯萃取液中加入氢氧化钠溶液进行反萃，所述氢氧化钠溶液的浓度为4～10mol/L。优选的，步骤C)中，向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液，20℃下进行萃取处理以及对所述含钯萃取液进行反萃处理的温度在40摄氏度至90摄氏度范围内，混相的时间在3分钟至8分钟范围内，有机相和水相的相比为3/5～8/5。优选的，步骤D)中，所述铂精炼步骤包括：向所述含铂溶液中加入碳酸氢钠溶液调节PH至5～8，再加入溴酸钠溶液后得到含有沉淀物的铂溶液，去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液；将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时，加热至沸腾，边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀，得到含氯铂酸铵的混合物；对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理，得到氯铂酸铵沉淀；将所述氯铂酸铵沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后，再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵铂。优选的，步骤D)中，向所述含铂溶液中加入碳酸氢钠溶液的浓度为10％；加入的溴酸钠溶液浓度为10％；将所述氯铂酸铵沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤的步骤中，盐酸的浓度为5％，氯化铵溶液的浓度为17％。优选的，步骤E)中，钯精炼的步骤包括：向所述含钯溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合，调节溶液的PH值至8～9，再对溶液进行加热处理，直至溶液中的肉红色沉淀消失，得到浅色的二氯四氨配亚钯溶液；向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸，调节溶液的PH值至1～1.5，得到含黄色沉淀的混合物；对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理，得到二氯化二胺合钯沉淀；再用微沸的蒸馏水进行浆化处理，然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理，经过滤洗涤后得到海绵钯。优选的，步骤E)中，向所述含钯溶液中加入盐酸中和，再加入氨水进行络合,调节溶液的PH值至8～9，再对溶液进行加热处理的步骤中，氨水的质量浓度为14mol/L，加热处理的温度至80摄氏度。与现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有以下优点：本专利技术采用五个步骤，先对三元催化器废料进行预处理，然后再采用王水浸出步骤，得到含有铂钯的第二金属混合溶液，再通过铂钯分离步骤，分别得到含铂溶液和含钯溶液，再通过对含铂溶液以及含钯溶液精炼，得到对应的海绵铂和海绵钯两种贵金属。海绵铂和海绵钯是一种松散连接态的铂和钯，同等质量下比普通的铂和钯的面积大。本专利技术提供的所述三元催化器废料的提取方法工艺简单，成本低廉，且回收率较高，实现了贵金属铂和钯的再生可利用。进一步，本专利技术提供了从三元催化器废料中提取铂金属和钯金属的最佳反应条件，具体到各个步骤反应参数条件的设定，如步骤A)中，废料粉末和王水的液固比为6/1～16/1，水浴加热浸出的温度在30摄氏度至90摄氏度范围内，水浴加热浸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三元催化器废料中贵金属的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：A)预处理步骤：将三元催化器废料进行粉碎，得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水；B)王水浸出步骤：将步骤A)的废料粉末加入至王水中，水浴加热浸出后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后，对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液；C)铂钯分离步骤：向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液，向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液进行萃取处理，萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液，下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液；D)铂精炼步骤：将步骤C)的含铂溶液进行提纯处理后得到提纯后的铂溶液，向提纯后的铂溶液中加入氯化铵溶液得到含铂混合物，对所述含铂混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵铂；E)钯精炼步骤：将步骤C)的含钯溶液进行提纯处理后得到提纯后的钯溶液，向提纯后的钯溶液中先加入氨水进行络合，再加入浓盐酸得到含钯混合物，对所述含钯混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵钯。...

【技术特征摘要】
1.一种三元催化器废料中贵金属的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：A)预处理步骤：将三元催化器废料进行粉碎，得到废料粉末；将体积比为3：1的盐酸和硝酸进行混合，配制得到王水；B)王水浸出步骤：将步骤A)的废料粉末加入至王水中，水浴加热浸出后得到第一金属混合溶液，所述第一金属混合溶液中含有铂和钯；得到所述第一金属混合溶液后，对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液；C)铂钯分离步骤：向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液，向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液进行萃取处理，萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液，下层溶液为含钯萃取液；对所述含钯萃取液进行反萃处理，得到含钯溶液；D)铂精炼步骤：将步骤C)的含铂溶液进行提纯处理后得到提纯后的铂溶液，向提纯后的铂溶液中加入氯化铵溶液得到含铂混合物，对所述含铂混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵铂；E)钯精炼步骤：将步骤C)的含钯溶液进行提纯处理后得到提纯后的钯溶液，向提纯后的钯溶液中先加入氨水进行络合，再加入浓盐酸得到含钯混合物，对所述含钯混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理，得到海绵钯。2.根据权利要求1所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤A)中，废料粉末和王水的液固比为6/1～16/1，水浴加热浸出的温度在30摄氏度至90摄氏度范围内，水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。3.根据权利要求1或者2所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤B)中，对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理的步骤包括：将所述第一金属混合溶液进行过滤得到过滤后的第一金属混合溶液；向过滤后的第一金属混合溶液中加入浓盐酸并进行加热处理，直至不再产生红棕色气体，得到所述第二金属混合溶液。4.根据权利要求1所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤C)中向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液的步骤中，所述水浴加热的温度为70摄氏度，所述丁二酮肟溶液的质量分数为1％。5.根据权利要求1或者4所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法，其特征在于，步骤C)中，对所述含钯萃取液进行反萃处理的步骤包括：向所述含钯萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文轩，贡洁，童霏，王钰杰，邬晓丽，缪林静，周全法，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32