一种通过零距离剪切制备少层均匀石墨烯的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种通过零距离剪切制备少层均匀石墨烯的方法。所述方法是将石墨粉从相对反向转动的工作轴一(1)和工作轴二(2)的挤压面通过，两个工作轴对石墨粉相对的两个面反向摩擦形成剪切力去降低石墨粉的层数。剪切过程中，通过调整两个工作轴间的相对径向压力和相对转动速度逐级增加剪切力，进而逐渐将石墨粉的层数降低，获得层数均匀的少层石墨烯。本发明专利技术提出的方法实现了石墨烯生产连续、清洁、环保的技术效果，且该方法制备石墨烯成本低、效率高，符合工业化批量生产的要求。

A Method and Device for Preparing Few Layers of Uniform Graphene by Zero Distance Shearing

The invention provides a method for preparing few layers of uniform graphene by zero distance shearing. The method is that the graphite powder passes through the extrusion surface of the working shaft 1 (1) and the working shaft 2 (2) which rotate opposite to the graphite powder, and the two working axes friction the opposite two sides of the graphite powder to form a shear force to reduce the number of layers of the graphite powder. During the shearing process, the shearing force is increased step by step by adjusting the relative radial pressure and rotating speed between the two working axes, and then the number of layers of graphite powder is gradually reduced, and a few layers of graphene with uniform layers are obtained. The method of the invention realizes the technical effect of continuous, clean and environmentally friendly production of graphene, and the preparation of graphene by the method has low cost and high efficiency, and meets the requirements of industrial batch production.

【技术实现步骤摘要】
一种通过零距离剪切制备少层均匀石墨烯的方法及其装置
本专利技术属于材料
，具体涉及一种通过零距离剪切制备少层均匀石墨烯的方法及其装置。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维纳米材料，具有高强度、高导电、高导热等优异性能。将石墨烯与其他物质进行复合，制备具有电学、光学、力学等特定结构与功能的石墨烯基复合材料具有更广泛的应用价值。石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积法、氧化还原法、液相剥离法、机械剥离法。其中化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯，但衬底要求高、转移困难；氧化还原法可以实现石墨烯的批量生产，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品；液相剥离法利用超声能量对溶剂中的石墨片层进行解离，然而，后续分离获得石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题。因此，如何简单有效且低成本地制备高品质的少层均匀石墨烯是业界急需解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术采用零距离剪切的方法剥离石墨粉制备石墨烯，提供了一种无污染、无其它介质引入、操作简单、可大规模制备的方法及其装置。本专利技术提供一种制备少层均匀石墨烯的方法，通过对石墨粉进行零距离剪切获得少层均匀石墨烯；所述方法包括如下步骤：步骤一、提供石墨粉；步骤二、提供相对反向转动的第一工作轴和第二工作轴；步骤三、使所述石墨粉从所述第一工作轴和第二工作轴之间的挤压面通过以利用两个工作轴间形成的剪切力对所述石墨粉进行剥离；逐级增大两个工作轴间的相对径向压力，进而增大剪切力，对石墨烯进行精细剥离；将剥离后的石墨烯反复通过两个工作轴的挤压面进行剥离，最终获得所述少层均匀石墨烯。在上述方法中，在逐级增大两个工作轴间的相对径向压力的同时逐级增大两个工作轴间的相对转动速度。在上述方法中，所述的相对转动速度的调节范围为50～10000rpm。在上述方法中，所述石墨粉包括鳞片石墨、致密结晶状石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨、高定向热解石墨中的一种或者多种。在上述方法中，所述的相对径向压力的调节范围为0～500N。在上述方法中，所述剥离的总时间为0.1～100h。在上述方法中，所述的步骤三包括如下步骤：将相对径向压力设定为1-00N，相对转动速度设定为50-1000rpm，剥离0.1～10h；将相对径向压力调整为5-300N，继续剥离0.1～10h；将相对转动速度调整为100-3000rpm，继续剪切0.1～10h；将相对径向压力调整为20-500N，继续剥离0.1～10h；将相对转动速度调整为200-5000rpm，继续剪切0.1～10h，最终获得所述少层均匀石墨烯。本专利技术还提供一种制备少层均匀石墨烯的装置，所述装置包括并排设置的第一工作轴和第二工作轴，两个工作轴相互接触并保持一定的相对径向压力，两个工作轴之间的相对径向压力从两个工作轴的一端到另一端均相同，并且所述相对径向压力是可调的。上述装置还包括：在第一工作轴下部设置的第一刮片，和在第二工作轴上部设置第二刮片；其中，第一刮片与第一工作轴保持一定的压力，第二刮片与第二工作轴保持一定的压力。在上述装置中，第一刮片与第一工作轴之间的压力、以及第二刮片与第二工作轴之间的压力是可调的。本专利技术是一种通过零距离剪切制备少层均匀石墨烯的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异效果在于：1.本专利技术提出了一种通过调整相对径向压力和相对转动速度去调节剪切力的零距离剪切制备石墨烯的方法，与传统机械剥离法相比能得到层数更低且更均匀的石墨烯。2.本专利技术在干态环境下进行且无任何辅助材料，制备的石墨烯纯度高，无需后续处理。3.本专利技术通过剪切力去破坏石墨烯层与层之间较弱的范德华力，因此获得的石墨烯通常具有完整的晶格结构，很好地维持了石墨烯的各项性能。4.本专利技术操作简单、产率高，适用于工业化生产。附图说明图1为零距离剪切制备少层均匀石墨烯的装置的示意图；图2为制备的少层均匀石墨烯的分散液体图；图3为制备的少层均匀石墨烯旋涂在石英基底上的光学显微图像；图4为制备的少层均匀石墨烯的光学吸收谱；图5为制备的少层均匀石墨烯的AFM图；图6为制备的少层均匀石墨烯的拉曼图；具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明，以充分了解本专利技术。提供这些说明的目的仅在于帮助解释本专利技术，不应当用来限制本专利技术的权利要求的范围。本专利技术提供一种零距离剪切制备少层均匀石墨烯的装置，如图1所示，所述装置包括并排设置的两个工作轴，第一工作轴1和第二工作轴2，第一工作轴1和第二工作轴2的两个轴心线相互平行。具体地，如图1所示，两个工作轴的轴心线处于同一水平线上。两个工作轴可以通过常见的固定装置将其固定以使两个工作轴之间相互接触并保持一定的相对径向压力P1，并且从两个工作轴之间一端到另一端之间的相对径向压力P1均相同。两个工作轴具有圆柱形截面，还可以是圆环形截面。两个工作轴的旋转方向相反，具体地，第一工作轴1的旋转方向为顺时针方向，第二工作轴2的旋转方向为逆时针方向。两个工作轴的旋转方向也可以对换，即第一工作轴1的旋转方向为逆时针方向，第二工作轴2的旋转方向为顺时针方向。第一工作轴1和第二工作轴2可以由电机驱动。第一工作轴1和第二工作轴2之间的相对径向压力P1是可调的。为了将制备的少层均匀石墨烯从两个工作轴上刮下来以收集得到的产品，在第一工作轴1下部设置第一刮片4，在第二工作轴2上部设置第二刮片3，第一刮片4与第一工作轴1保持一定的压力P2，第二刮片3与第二工作轴2保持一定的压力P2。在一具体的实施例中，第一刮片4与第一工作轴1之间的压力P2、第二刮片3与第二工作轴2之间的压力P2是可调的。在制备的过程中，将石墨粉从两个工作轴之间的上方形成的进料区域放入所述装置中，然后使两个工作轴以相反的旋转方向旋转，在两个工作轴之间的下方形成的出料区域即得到所制备的少层均匀石墨烯。所述方法的工作原理是：将石墨粉从相对反向转动的第一工作轴1和第二工作轴2的挤压面通过，两个工作轴对石墨粉相对的两个面反向摩擦形成剪切力去降低石墨粉的层数。剪切过程中，通过调整两个工作轴间的相对径向压力和相对转动速度逐渐增加剪切力，进而逐渐将石墨粉的层数降低，获得层数均匀的少层石墨烯。实施例一(一)、取1g膨胀石墨粉，将相对径向压力设定为1N(牛)，相对转动速度设定为100rpm，剥离1h；(二)、将相对径向压力调整为10N，继续剥离30min；(三)、将相对转动速度调整为300rpm，继续剪切30min；(四)、将相对径向压力调整为20N，继续剥离30min，从而得到石墨烯。将得到的石墨烯随机取8mg分散到20mL蒸馏水中，分散均匀，如图2所示，随机取10μL分散液进一步用蒸馏水稀释到4mL，将稀释后的溶液取一滴在2500rad/s的转速旋涂在石英基底上，在光学显微镜下观测样品分布均匀后(如图3所示)用吸收谱光路对石墨烯层数进行表征。吸收谱的曲线反应了石墨烯对光的吸收率，由于单层石墨烯对光的吸收率为2.3％，就可以计算出石墨烯的层数。如图4所示为一个样品表征的结果，样品对光的吸收率约为9.5％。，即可判断层数为4层。将旋涂后的石墨烯做AFM分析，如图5所示，厚度在3nm到12nm之间，可以分析石墨烯的厚度约为不大于24层。同样将旋涂后的石墨烯做拉曼分析，从图6可以看出制备的石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备少层均匀石墨烯的方法，其特征在于，通过对石墨粉进行零距离剪切获得少层均匀石墨烯；所述方法包括如下步骤：步骤一、提供石墨粉；步骤二、提供相对反向转动的第一工作轴和第二工作轴；步骤三、使所述石墨粉从所述第一工作轴和第二工作轴之间的挤压面通过以利用两个工作轴间形成的剪切力对所述石墨粉进行剥离；逐级增大两个工作轴间的相对径向压力，进而增大剪切力，对石墨烯进行精细剥离；将剥离后的石墨烯反复通过两个工作轴的挤压面进行剥离，最终获得所述少层均匀石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种制备少层均匀石墨烯的方法，其特征在于，通过对石墨粉进行零距离剪切获得少层均匀石墨烯；所述方法包括如下步骤：步骤一、提供石墨粉；步骤二、提供相对反向转动的第一工作轴和第二工作轴；步骤三、使所述石墨粉从所述第一工作轴和第二工作轴之间的挤压面通过以利用两个工作轴间形成的剪切力对所述石墨粉进行剥离；逐级增大两个工作轴间的相对径向压力，进而增大剪切力，对石墨烯进行精细剥离；将剥离后的石墨烯反复通过两个工作轴的挤压面进行剥离，最终获得所述少层均匀石墨烯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在逐级增大两个工作轴间的相对径向压力的同时逐级增大两个工作轴间的相对转动速度。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的相对转动速度的调节范围为50～10000rpm。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述石墨粉包括鳞片石墨、致密结晶状石墨、隐晶质石墨、膨胀石墨、高定向热解石墨中的一种或者多种。5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述的相对径向压力的调节范围为0～500N。6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述剥离的总时间为0.1～100h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国庭，邹定鑫，
申请(专利权)人：安徽省彤歌碳纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34