一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法及其应用技术

一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法及其应用。本发明专利技术涉及一种复合光催化剂的制备方法及其应用。本发明专利技术是为了解决现有光催化剂应用于污水纯化的可见光光催化效率低的问题。方法：一、制备棒状WO3；二、将棒状WO3分散后加入钼酸钠和硫脲持续搅拌，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持2～24h反应完毕后自然冷却至室温，洗涤，烘箱中干燥，得到WO3@MoS2中空管复合催化剂。本发明专利技术用于深度净化有机染料水体。

Preparation and application of a tungsten trioxide @ molybdenum disulfide hollow tube composite catalyst

A preparation method of tungsten trioxide @ molybdenum disulfide hollow tube composite catalyst and its application. The invention relates to a preparation method of a composite photocatalyst and its application. The invention aims to solve the problem of low photocatalytic efficiency of visible light used in sewage purification by existing photocatalysts. METHODS: Firstly, rod-like WO3 was prepared; secondly, rod-like WO3 was dispersed, mixed with sodium molybdate and thiourea, and then transferred to PTFE inner gallbladder. After 2-24 hours reaction at 160-200 C, the catalyst was cooled to room temperature, washed and dried in oven, and WO3@MoS2 hollow tube composite catalyst was obtained. The invention is used for deep purification of organic dye water body.

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种复合光催化剂的制备方法及其应用。
技术介绍
环境污染制约着人类社会的可持续发展，其中水体中有机污染物的降解问题仍是目前亟待解决的难题。而半导体光催化氧化技术具有反应条件温和，催化剂容易制备，无二次污染等优点，是解决环境污染问题的一条有效途径。目前，开发高效可见光响应的光催化剂，提高光量子效率，已成为光催化领域研究的重点课题。随着石墨烯等二维材料研究热潮的兴起，MoS2的研究也引起了广泛的关注。MoS2层与层之间由相对薄弱的范德华力维持，因此表现出许多优异的性质。MoS2材料在润滑剂、催化剂和晶体管等领域都有广泛的应用。纳米MoS2的禁带宽度在1.20-1.9eV，具有在可见光下的光催化活性，同时MoS2片层边缘具有更多的活性位点，进而能提高它的催化活性，因此MoS2被广泛应用于加氢脱硫、光解水制氢和光催化降解有机污染物等催化反应。但是MoS2被可见光激发后，光生电子-空穴对易发生复合，致使单独的MoS2光催化效率低。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有光催化剂应用于污水纯化的可见光光催化效率低的问题，而提供了一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法及其应用。一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将钨酸钠和氯化钠溶解在去离子水中磁力搅拌10～20min，采用浓度为3mol/L的HCl溶液调节pH至1～3，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持18～26h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到淡黄色固体即为棒状WO3；所述钨酸钠的质量与去离子水的体积比为1g:(20～25)mL；所述氯化钠的质量与去离子水的体积比为1g:(40～50)mL；二、将棒状WO3分散在去离子水中，超声分散8～12min，得到WO3分散液，向WO3分散液中加入钼酸钠和硫脲持续搅拌1～3h，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持2～24h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到黑色固体即为WO3@MoS2中空管复合催化剂；所述棒状WO3的质量与去离子水的体积比为1g:(300～500)mL；所述棒状WO3与钼酸钠的质量比为1:(1～8)；所述棒状WO3与硫脲的质量比为1:(3～15)。上述方法制备的三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂用于深度净化有机染料水体。本专利技术的有益效果：本专利技术通过简单的水热法制备出中空管状WO3@MoS2复合光催化剂，该方法简单、高效，复合催化剂形貌独特，目前尚未发现有关报道。该复合材料具有以下优势：1、一维管状材料能有效提高光生电子的传输速率；2、MoS2具有较大比表面积，能提供更多的活性位点；3、拓宽光响应范围，WO3为宽禁带半导体，只能吸收利用紫外光，与MoS2复合后，形成异质结构，能够大大提高可见光利用率。附图说明图1为不同反应时间的WO3@MoS2中空管复合催化剂的XRD图；其中1为WO3，2为HW@M-02，3为HW@M-04，4为HW@M-06，5为HW@M-10，6为HW@M-12，7为HW@M-24，8为MoS2；图2为实施例一步骤一得到的棒状WO3的透射电镜TEM图；图3为实施例二得到的WO3@MoS2中空管复合催化剂的透射电镜TEM图；图4为实施例三得到的WO3@MoS2中空管复合催化剂的透射电镜TEM图；图5为实施例四得到的WO3@MoS2中空管复合催化剂的透射电镜TEM图；图6为实施例一得到的WO3@MoS2中空管复合催化剂的透射电镜TEM图；图7为实施例五得到的WO3@MoS2中空管复合催化剂的透射电镜TEM图；图8为实施例六得到的WO3@MoS2中空管复合催化剂的透射电镜TEM图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将钨酸钠和氯化钠溶解在去离子水中磁力搅拌10～20min，采用浓度为3mol/L的HCl溶液调节pH至1～3，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持18～26h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到淡黄色固体即为棒状WO3；所述钨酸钠的质量与去离子水的体积比为1g:(20～25)mL；所述氯化钠的质量与去离子水的体积比为1g:(40～50)mL；二、将棒状WO3分散在去离子水中，超声分散8～12min，得到WO3分散液，向WO3分散液中加入钼酸钠和硫脲持续搅拌1～3h，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持2～24h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到黑色固体即为WO3@MoS2中空管复合催化剂；所述棒状WO3的质量与去离子水的体积比为1g:(300～500)mL；所述棒状WO3与钼酸钠的质量比为1:(1～8)；所述棒状WO3与硫脲的质量比为1:(3～15)。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中采用浓度为3mol/L的HCl溶液调节pH至2。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中在温度为200℃条件下保持4h，反应完毕后自然冷却至室温。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中在温度为200℃条件下保持6h，反应完毕后自然冷却至室温。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中在温度为200℃条件下保持10h，反应完毕后自然冷却至室温。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中在温度为200℃条件下保持12h，反应完毕后自然冷却至室温。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述棒状WO3的质量与去离子水的体积比为1g:400mL。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述棒状WO3与钼酸钠的质量比为1:2；所述棒状WO3与硫脲的质量比为1:4。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述棒状WO3与钼酸钠的质量比为1:6；所述棒状WO3与硫脲的质量比为1:12。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂用于深度净化有机染料水体。通过以下实施例验证本专利技术的有益效果：实施例一：一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法具体是按以下步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法，其特征在于三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将钨酸钠和氯化钠溶解在去离子水中磁力搅拌10～20min，采用浓度为3mol/L的HCl溶液调节pH至1～3，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持18～26h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到淡黄色固体即为棒状WO3；所述钨酸钠的质量与去离子水的体积比为1g:(20～25)mL；所述氯化钠的质量与去离子水的体积比为1g:(40～50)mL；二、将棒状WO3分散在去离子水中，超声分散8～12min，得到WO3分散液，向WO3分散液中加入钼酸钠和硫脲持续搅拌1～3h，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持2～24h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到黑色固体即为WO3@MoS2中空管复合催化剂；所述棒状WO3的质量与去离子水的体积比为1g:(300～500)mL；所述棒状WO3与钼酸钠的质量比为1:(1～8)；所述棒状WO3与硫脲的质量比为1:(3～15)。...

【技术特征摘要】
1.一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法，其特征在于三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法具体是按以下步骤进行的：一、将钨酸钠和氯化钠溶解在去离子水中磁力搅拌10～20min，采用浓度为3mol/L的HCl溶液调节pH至1～3，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持18～26h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到淡黄色固体即为棒状WO3；所述钨酸钠的质量与去离子水的体积比为1g:(20～25)mL；所述氯化钠的质量与去离子水的体积比为1g:(40～50)mL；二、将棒状WO3分散在去离子水中，超声分散8～12min，得到WO3分散液，向WO3分散液中加入钼酸钠和硫脲持续搅拌1～3h，然后转移至聚四氟乙烯内胆中，在温度为160～200℃条件下保持2～24h，反应完毕后自然冷却至室温，先采用去离子水洗涤3～5次再采用无水乙醇洗涤3～5次后置于温度为50～80℃的烘箱中干燥10～14h，得到黑色固体即为WO3@MoS2中空管复合催化剂；所述棒状WO3的质量与去离子水的体积比为1g:(300～500)mL；所述棒状WO3与钼酸钠的质量比为1:(1～8)；所述棒状WO3与硫脲的质量比为1:(3～15)。2.根据权利要求1所述的一种三氧化钨@二硫化钼中空管复合催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中采用浓度为3mol/L的...

【专利技术属性】
技术研发人员：于洪文，曾影，
申请(专利权)人：中国科学院东北地理与农业生态研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22