一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，包括活性成分甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐、溶剂、助溶剂、乳化剂、抗光解剂等。本发明专利技术制备的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂具有含量范围大、稳定性高、分解率低、耐光照等诸多优点。

A methamidoavermectin B2a/B2b benzoate emulsion and its preparation method

The invention provides a methamidoavermectin B2a/B2b benzoate emulsion, which comprises an active component, methamidoavermectin B2a/B2b benzoate, a solvent, a cosolvent, an emulsifier, an anti-photolysis agent, etc. The methamidoavermectin B2a/B2b benzoate emulsion prepared by the invention has the advantages of large content range, high stability, low decomposition rate, light resistance, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂及其制备方法
本专利技术涉及农药生产
，具体涉及一种阿维菌素苯甲酸盐乳剂及其制备方法。
技术介绍
甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性大环内酯双糖类杀虫剂，其化学结构式如下：其中，R1＝乙基：甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐，R1＝甲基：甲氨基阿维菌素B2b苯甲酸盐，甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐与甲氨基阿维菌素B2b苯甲酸盐统称为甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐，中国专利技术专利CN103214532B公开了其制备方法。过去的几十年内，阿维菌素主要研究B1a，然而目前国内外研究表明，B2a也有较大应用价值。近年来，申请人加大了对甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐系类产品的开发研究，该产品对多种农业害虫具有较高的防治效果，尤其是对线虫、寄生虫具有超高的杀虫活性，已经推广应用。目前，乳油、水乳剂等乳剂因制备工艺简单，药效好等优点，在我国农药制剂中发挥着重要作用。但是，甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐在有机溶剂中易降解，且在常规溶剂中的溶解度偏低，照常规方法加工成的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂(如乳油或水乳剂等)的分解率偏高，乳剂含量偏低，严重限制了其在田间的应用。另外，甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐易因光照而分解，极大地缩短了甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂在田间的药效期。因此，开发一种高稳定性、高含量或含量范围大的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂是迫切需要本领域技术人员解决的技术问题。
技术实现思路
在多年的研发实践中，申请人意外地发现，将三乙酸甘油酯和二乙二醇乙醚醋酸酯作为甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂的溶剂使用，制备得到的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂(如乳油及水乳剂)的稳定性明显提高，乳剂的分解率极大降低。另外，申请人还发现，在前述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂中加入肉桂酸甲酯，不仅乳剂的稳定性进一步提高，而且光解速率也显著下降。基于上述发现，申请人完成了本专利技术。具体地，本专利技术提供了一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，包括甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐、溶剂、助溶剂、乳化剂、抗光解剂。其中，所述的溶剂为自三乙酸甘油酯、二乙二醇乙醚醋酸酯的混合物，其质量比为1:0.7-50，优选1:8-45、1:1-1.5。其中，所述的助溶剂为乙二醇叔丁基醚。其中，所述的乳化剂选自甘油硬脂酸酯、十二烷基葡萄糖苷、EO/PO嵌段共聚物之一或其混合物。其中，所述的抗光解剂为肉桂酸甲酯。其为，所述的乳剂为乳油或水乳剂，即甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳油和甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐水乳剂。进一步地，本专利技术提供了如下两种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂及其制备方法：1)一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，其为乳油，按质量百分比计，组成如下：其中，所述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐的含量优选15％-60％，更优选30％-60％；溶剂中三乙酸甘油酯、二乙二醇乙醚醋酸酯的质量比优选1:8-45；助溶剂优选2％-3％；乳化剂优选5％-8％，更优选6％-8％；抗光解剂优选0.02％-0.6％，更优选0.3％-0.5％。进一步地，本专利技术提供了所述甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳油的制备方法：在搅拌条件下，将甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐溶于溶剂、助溶剂中，依次加入乳化剂、抗光解剂，搅匀即得甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳油。2)一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，其为水乳剂，按质量百分比计，组成如下：其中，所述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐的含量优选15％-30％；溶剂中三乙酸甘油酯、二乙二醇乙醚醋酸酯的质量比优选1:1-1.5；助溶剂优选2％-3％；乳化剂优选5％-8％，更优选5％-6％；抗光解剂优选0.02％-0.6％，更优选0.3％-0.5％；溶剂优选5％-20％，更优选15％-20％；防冻剂优选3％-5％。进一步地，本专利技术提供了所述甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐水乳剂的制备方法，包括如下步骤：1)在搅拌条件下，将甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐溶于溶剂、助溶剂中，加入抗光解剂，得油相；2)在搅拌条件下，将乳化剂、防冻剂溶于去离子水中，得水相；3)在高速搅拌条件下，将油相缓慢打入水相，继续高速搅拌0.5-2小时(优选1小时)，得到甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐水乳剂。本专利技术将三乙酸甘油酯和二乙二醇乙醚醋酸酯作为甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂的溶剂，将肉桂酸甲酯作为甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂的抗光解剂，通过所述溶剂和抗光解剂的协同作用，并与乳化剂等其它组分一起组成的本专利技术的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂具有含量高、稳定性高、分解率低、耐光照等诸多优点。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地了解本专利技术的技术方案，特提供如下的具体实施例和对照例。本专利技术具体实施方式所用的辅料均为市购，甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐为申请人自制，制备方法见中国专利技术专利CN103214532B。实施例1-3/对照例1-3甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳油处方：见表1。表1甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳油(单位：克)制备方法：在有搅拌的反应器中加入处方量的溶剂、助溶剂和甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐原药，搅拌均匀使原药完全溶解，然后依次加入乳化剂、抗光解剂/抗氧剂，搅拌均匀，即得甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳油。实施例4-6/对照例4-6甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐水乳剂处方：见表2。表2甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐水乳剂(单位：克)制备方法：在有搅拌的反应器中加入处方量的溶剂、助溶剂、甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐原药、抗光解剂/抗氧剂，搅拌均匀使原药完全溶解，得油相；在反应釜内依次加入乳化剂、防冻剂、去离子水，得水相；在高速搅拌条件下，将油相缓慢打入到水相，继续高速搅拌0.5-2小时，即得甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐水乳剂。对照例7增效阿维菌素B2a乳油在有搅拌的反应器中加入棕榈酸乙基己酯20克、乙二醇单甲醚10克、顺式-9十八烯酸乙酯607克和阿维菌素原药100克，搅拌均匀使其完全溶解，然后依次加入乳化剂单月桂基磷酸酯60克、增效剂为肉桂油3克，搅拌均匀，即得10％增效阿维菌素B2a乳油。实验例1制剂稳定性检测热贮分解率检测：将实施例1-6、对照例1-6制备的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂冷热贮结束后，利用高效液相色谱法测定冷热贮样品含量，计算热贮分解率，结果见表3。光解率检测：将实施例1-6、对照例1-6制备的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂用去离子水稀释20倍，稀释液放置到石英管内，空旷阳光直晒处静置，7天后，利用高效液相色谱法检测稀释液含量，计算光解率，结果见表3。表3甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂的热贮分解率、光解率测试结果可见，本专利技术的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳油及水乳剂的热贮分解率极低(0-0.5％)，在室外环境下的光解率低也极低(4.1％-9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，包括甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐、溶剂、助溶剂、乳化剂、抗光解剂。

【技术特征摘要】
1.一种甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，包括甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐、溶剂、助溶剂、乳化剂、抗光解剂。2.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，其中所述的溶剂为三乙酸甘油酯、二乙二醇乙醚醋酸酯的混合物，其质量比为1:0.7-50。3.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，其中所述的助溶剂为乙二醇叔丁基醚。4.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，其中所述的乳化剂选自甘油硬脂酸酯、十二烷基葡萄糖苷、EO/PO嵌段共聚物之一或其混合物。5.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，其中所述的抗光解剂为肉桂酸甲酯。6.根据权利要求1-5任一所述的甲氨基阿维菌素B2a/B2b苯甲酸盐乳剂，其为乳油或水乳剂。7.根据权利要求6所述的甲氨基阿维菌素B...

【专利技术属性】
技术研发人员：张少飞，刘新兆，魏亚欣，李志峰，
申请(专利权)人：河北威远生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13