【技术实现步骤摘要】
一种含磷阻燃剂的制备方法
本专利技术属于阻燃剂领域，具体涉及一种DOPO衍生物阻燃剂的制备方法。
技术介绍
含磷阻燃剂具有重要应用价值，特别是高熔点含磷阻燃剂具有广阔的市场。专利WO2011123389A1报道了一种非常有潜力的DOPO衍生物化合物I，该专利以DOPO和乙二醇(EG)为原料合成该DOPO的衍生物，但产物中含有低熔点异构体，限制了其使用。中国专利201310281306.4报道了一种以合成DOPO的中间体CDOP为原料与乙二醇反应，直接制备出高纯度的、不含对映异构体的单一产物，该方法在产物构型上有一定优势，但收率仍有待进一步提高。LinZang等人公开了一种DOP-Cl(即CDOP)与醇类化合物THIC在三乙胺和对甲苯磺酸甲酯催化下反应生成如下化合物的方法(Polym.Adv.Technol.2011,22,1182-1191)。本申请针对上述现有技术的不足，提供了一种新的制备方法，该方法以CDOP和乙二醇为反应原料，在磺酸酯类化合物催化下制备得到式I化合物，产物不但高熔点异构体含量高，而且收率高，有利于工业化生产，实现大规模应用。
技术实现思路
本专利...
【技术保护点】
1.一种含磷阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：将原料乙二醇加入到有机溶剂中，加入有机碱，控制温度在‑10℃至10℃之间，滴加CDOP的有机溶剂溶液，滴毕，室温反应0.5‑2h；然后加入催化剂磺酸酯类化合物，升温至100‑220℃反应2‑8h，反应结束后，经后处理得式I所示的DOPO类似物，反应式如下：
【技术特征摘要】
1.一种含磷阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：将原料乙二醇加入到有机溶剂中，加入有机碱，控制温度在-10℃至10℃之间，滴加CDOP的有机溶剂溶液，滴毕，室温反应0.5-2h；然后加入催化剂磺酸酯类化合物，升温至100-220℃反应2-8h，反应结束后，经后处理得式I所示的DOPO类似物，反应式如下：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在加入催化剂磺酸酯类化合物时，还加入有机酸。3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述磺酸酯类化合物选自对甲苯磺酸酯类化合物、苯磺酸酯类化合物；进一步优选苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸丙酯。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱选自三乙胺、二乙胺、二异丙胺、二异丙基乙基胺中的一种或多种。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、甲磺酸，乙磺酸、对甲苯磺酸、苯磺酸。6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯，乙基苯，二甲苯，二苯甲烷，二苯丙烷，二苯乙烷，二苯醚，二乙基苯，二甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁寒梦，郭鑫，王元兰，张贵，王文磊，谢练武，马强，肖滕，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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