一种环氧丙烷联产物资源化利用合成农药中间体2,4-二氯苯乙酮方法技术

本发明专利技术属于有机化工的技术领域，涉及含卤芳香酮类有机化合物2,4‑二氯苯乙酮的制备方法，更具体地，涉及一种以乙苯共氧化法(PO/SM法)中联产的α‑甲基苄醇为原料，经卤代、氯化、碱解、氧化反应合成了高效杀菌剂丙环唑、杀虫剂毒虫畏、除草剂野燕枯等的重要农药中间体2,4‑二氯苯乙酮。总收率85％以上，产品纯度99.7％以上，本发明专利技术工艺清洁、原料成本低、产品纯度高，易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧丙烷联产物资源化利用合成农药中间体2,4-二氯苯乙酮方法
本专利技术属于有机化工的
，涉及含卤芳香酮类有机化合物2,4-二氯苯乙酮的制备方法，更具体地，涉及一种以乙苯共氧化法(PO/SM法)中联产的α-甲基苄醇为原料，经卤代、氯化、碱解、氧化反应合成了高效杀菌剂丙环唑、杀虫剂毒虫畏、除草剂野燕枯等的重要农药中间体2,4-二氯苯乙酮。总收率85％以上，产品纯度99.7％以上，本专利技术工艺清洁、原料成本低、产品纯度高，易于实现工业化。
技术介绍
近年来，随着安全环保形势的日趋严峻，尤其受到连云港聚鑫生物科技有限公司“12.9”间二氯苯装置爆炸事故的影响，上游原料间二氯苯市场紧俏，以高效杀菌剂丙环唑为代表的三唑类杀菌剂价格继续上涨，并出现了一货难求的现象。2,4-二氯苯乙酮(CAS号：2234-16-4)是合成丙环唑的关键中间体，也是合成杀虫剂毒虫畏、除草剂野燕枯等的重要中间体，目前工业化的生产方法是以间二氯苯为原料，经Friedel-Crafts酰基化反应制得该产品。专利(CN201010256547.X)以间二氯苯为原料，在无水三氯化铝的作用下与乙酰氯进行Friedel本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以α‑甲基苄醇为原料合成2,4‑二氯苯乙酮的方法，包括如下步骤：(1)将α‑甲基苄醇与氢卤酸溶液混合，在一定温度下反应，得到1‑卤代苯乙烷；(2)将1‑卤代苯乙烷在氯化催化剂作用下，与氯气反应得到2,4‑二氯‑1‑(1‑卤代乙基)苯；(3)2,4‑二氯‑1‑(1‑卤代乙基)苯与碱溶液混合，在一定温度下反应，得到2,4‑二氯‑α‑甲基苄醇；(4)在氧化催化剂作用下，2,4‑二氯‑α‑甲基苄醇被过氧化氢氧化，反应毕催化剂析出、套用，得到2,4‑二氯苯乙酮粗品，提纯得到高纯度的2,4‑二氯苯乙酮产品。

【技术特征摘要】
1.一种以α-甲基苄醇为原料合成2,4-二氯苯乙酮的方法，包括如下步骤：(1)将α-甲基苄醇与氢卤酸溶液混合，在一定温度下反应，得到1-卤代苯乙烷；(2)将1-卤代苯乙烷在氯化催化剂作用下，与氯气反应得到2,4-二氯-1-(1-卤代乙基)苯；(3)2,4-二氯-1-(1-卤代乙基)苯与碱溶液混合，在一定温度下反应，得到2,4-二氯-α-甲基苄醇；(4)在氧化催化剂作用下，2,4-二氯-α-甲基苄醇被过氧化氢氧化，反应毕催化剂析出、套用，得到2,4-二氯苯乙酮粗品，提纯得到高纯度的2,4-二氯苯乙酮产品。2.根据权利要求1所述的合成2,4-二氯苯乙酮的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述的氢卤酸为氢氯酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或多种的混合物，所述的氢卤酸溶液浓度为1-50％，用量为α-甲基苄醇摩尔数的1-5倍。3.根据权利要求1所述的合成2,4-二氯苯乙酮的方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述的反应温度为20-80℃，反应时间为0.5-5h。4.根据权利要求1所述的合成2,4-二氯苯乙酮的方法，其特征在于，上述步骤(2)中，所述的催化剂为三氯化铝、三氯化铁、硫化亚铁、铁中的一种或多种的混合物，用量为1-卤代苯乙烷重量的0.1-10％；反应温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：王根林，丁克鸿，徐林，王铖，王刚，殷恒志，戚明甫，许越，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，江苏瑞祥化工有限公司，江苏瑞恒新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32