一种冷冻干燥技术制备金属有机骨架@氧化石墨烯杂化膜的方法技术

一种冷冻干燥技术制备金属有机骨架@氧化石墨烯杂化膜的方法，属于纳滤膜分离领域。主要包括以下步骤：对多孔基膜进行预处理，去除表面杂质；将GO粉末分散在去离子水中，利用超声离心的方式，配置GO分散液；配置MOFs反应单体于GO的混合分散液；采用抽滤沉积的方式，将GO组装至多孔基膜表面，制备湿态的GO基复合膜；将所得的湿态GO基复合膜，在低温条件下将GO膜中的水完全冰晶化，随后进行升华干燥制备出疏松构型的GO基复合膜；将中得到的复合膜进行MOFs原位杂化生长，制备金属有机骨架@氧化石墨烯杂化纳滤膜(MOFs@f‑GOm)。用于水中染料、高价盐与有机相中小分子的脱除，具有良好的分离性和稳定性。

A Method for Preparing Metal Organic Framework @Graphene Oxide Hybrid Films by Freeze Drying Technology

The invention relates to a method for preparing a metal organic skeleton @graphene oxide hybrid membrane by freeze-drying technology, belonging to the field of nanofiltration membrane separation. The main steps are as follows: pretreatment of porous basement membrane to remove surface impurities; dispersion of GO powder in deionized water by ultrasonic centrifugation; mixing of MOFs reaction monomers in GO dispersant; assembly of GO onto porous basement membrane surface by filtration deposition to prepare wet GO-based composite membrane; and preparation of wet GO-based composite membrane by wet GO-based composite membrane. GO-based composite membranes with loose configuration were prepared by sublimation and drying at low temperature. The composite membranes were hybridized with MOFs in situ to prepare MOFs @ graphene oxide hybrid nanofiltration membranes (MOFs @ f GOm). It has good separation and stability for the removal of dyes, high valent salts and small molecules in organic phase.

【技术实现步骤摘要】
一种冷冻干燥技术制备金属有机骨架@氧化石墨烯杂化膜的方法
本专利技术涉及一种冷冻干燥技术和原位生长协同制备氧化石墨烯@金属有机骨架杂化膜(MOFs@f-GO)的方法，该类膜可用于水中染料、高价盐和有机相中小分子的分离，属于纳滤膜分离领域。
技术介绍
纳滤技术因其具有操作简单、高效节能且无二次污染等优点，被认为是一种液相体系中高价盐和有机小分子的有效分离手段，纳滤膜是纳滤技术的关键。目前，所有的纳滤膜材料中，聚合物膜应用最为广泛，主要由于其制备工艺简单，机械强度高以及便于组装成集成化的膜组件，易于大规模使用。然而，聚合物纳滤膜仍具有化学稳定性和热稳定性较差、易污染且寿命低等缺点。氧化石墨烯(GO)作为石墨烯的氧化衍生物不但保持有部分石墨烯的优越性能且易于大规模制备。此外，GO能够通过简单的抽滤或旋涂法组装成拥有丰富二维纳米孔道网络的宏观膜材料，因此被认为在膜分离领域具有非常广阔的应用潜能【E.N.WangandR.Karnik,NatureNanotechnology.,2012,7,552.】。然而，GO膜的传质主要依靠层间间距，这使得传质路径大大延长，降低了渗透速率，从而限制了GO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种冷冻干燥技术和原位生长协同制备氧化石墨烯@金属有机骨架(MOFs@f‑GO)杂化纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对多孔基膜进行预处理，去除其表面有机物、无机物和微生物；(2)将GO粉末分散在去离子水中，利用超声离心的方式，配置GO分散液；(3)分别制备金属配位离子的溶液和有机配体的溶液；(4)利用抽滤沉积的方式，将GO基分散液组装至多孔基膜表面，制备湿态GO基复合膜；(5)将步骤(4)所得的湿态GO基复合膜利用冷冻干燥技术制备出疏松结构的GO基复合膜；(6)将(5)中得到的复合膜分别依次浸入步骤(3)制备的金属配位离子的溶液和有机配体的溶液中进行MOFs原位杂化生长，制备...

【技术特征摘要】
1.一种冷冻干燥技术和原位生长协同制备氧化石墨烯@金属有机骨架(MOFs@f-GO)杂化纳滤膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对多孔基膜进行预处理，去除其表面有机物、无机物和微生物；(2)将GO粉末分散在去离子水中，利用超声离心的方式，配置GO分散液；(3)分别制备金属配位离子的溶液和有机配体的溶液；(4)利用抽滤沉积的方式，将GO基分散液组装至多孔基膜表面，制备湿态GO基复合膜；(5)将步骤(4)所得的湿态GO基复合膜利用冷冻干燥技术制备出疏松结构的GO基复合膜；(6)将(5)中得到的复合膜分别依次浸入步骤(3)制备的金属配位离子的溶液和有机配体的溶液中进行MOFs原位杂化生长，制备金属有机骨架@氧化石墨烯(MOFs@f-GO)杂化纳滤膜。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，制备GO纳滤膜的基底可为商业用的管式膜或平板膜的无机多孔膜，膜材质为氧化铝、二氧化硅、氧化锆，所述的多孔膜孔径为0.1～1.0μm；3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，组装的GO分散液质量百分比浓度为0.001～0.5％。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：安全福，张文海，殷明杰，王乃鑫，纪树兰，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11