一种食品的消解方法及同时测定食品中多种无机元素的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种食品的消解方法及同时测定食品中多种无机元素的检测方法，属于分析化学领域。所述消解方法包括：1)将硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的体积比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液；2)将酸混合液和待消解食品混合，将得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到预消解物；3)将预消解物依次在105～125℃消解0.4～1.0h、在135～160℃消解0.4～1.0h和在175～200℃消解1.8～3h，得到消解液。本发明专利技术提供的消解方法对食品进行消解后，得到的消解液能够同时测定食品中的多种无机元素，操作简单，同时准确度和精密度高。

A food digestion method and a method for simultaneous determination of inorganic elements in food

The invention provides a food digestion method and a detection method for simultaneously determining various inorganic elements in food, belonging to the field of analytical chemistry. The digestion methods include: 1) mixing nitric acid solution and perchloric acid solution at a volume ratio of 3 to 5:1, and placing them at 20 to 30 degrees C for 15 to 20 minutes to obtain acid mixture; 2) mixing acid mixture with food to be digested, sealing the obtained mixture and placing it at 20 to 30 degrees C for 10 to 14 hours to obtain pre-digestion products; 3) digesting the pre-digestion products at 105 to 125 degrees C for 0.4 to 1.0 hours, and at 135 to 160 degrees C in turn. The digestion solution was obtained by digestion at 0.4-1.0 h and 1.8-3 h at 175-200 C. The digestion method provided by the invention can simultaneously determine various inorganic elements in food after digestion of food. The operation is simple, and the accuracy and precision are high.

【技术实现步骤摘要】
一种食品的消解方法及同时测定食品中多种无机元素的检测方法
本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种食品的消解方法及同时测定食品中多种无机元素的检测方法。
技术介绍
无机元素(包括微量元素)对人体的正常发育和生命活动起着极其重要的作用，每种元素都有其特殊的生理功效。食品样品中无机元素的消解，对食品中无机元素检测结果的准确性至关重要，不同的消解方法，操作难度不同，消解效果也不同。目前针对食品中无机元素含量检测的消解方法主要是按照现行国家标准如《GB5009.13-2017食品安全国家标准食品中铜的测定》，《GB5009.14-2017食品安全国家标准食品中锌的测定》，《GB5009.90-2016食品安全国家标准食品中铁的测定》，《GB5009.241-2017食品安全国家标准食品中镁的测定》，《GB5009.242-2017食品安全国家标准食品中锰的测定》以及《GB5009.91-2017食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》等进行。这些标准对无机元素检测消解方法主要有4种，微波消解法、干式消解法、压力罐消解法和湿式消解法。以上的消解方法，采用微波消解法可以迅速有效地分解样品，缩短溶样时间，但一次消解样品数较少，并且高温、高压、强酸蒸气会给操作人员带来安全方面的心理压力。采用干式消解法能处理较大样品量，但灰化温度一般为500～600℃，不宜处理测定易挥发组分的样品。压力罐消解法外壳易受酸腐蚀，从外部看不到分解反应过程，只能等冷却后打开才能判断分解是否完全，消解时会产生较高的压力，在高氯酸存在下有发生爆炸的危险。湿式消解法具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点，现行国家标准对食品中无机元素含量检测采用的是硝酸-高氯酸消解体系，该方法简单，可一次性处理大批量样品。但标准中铜、锌、铁、镁采用的是按比例先后加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸进行消解，锰、钾采用的是硝酸-高氯酸(9:1)混合后添加，不能一次性同时对样品中的铜、锌、铁、镁、锰、钾等元素进行消解。另外，标准中的铜、锌、铁、镁在加入硝酸和高氯酸后是直接在可调式电热炉上消解，而如果样品中的有机物含量过高，直接进行消解易产生大量泡沫，造成被测组分的损失。因此，寻找一种能同时测定食品中多种无机元素的消解方法、简化样品的消解步骤十分必要，也是本专利技术重点解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种食品的消解方法及同时测定食品中多种无机元素的检测方法，能够同时测定食品中多种无机元素，且操作简单，检测率高。为了解决上述问题，本专利技术提供了以下技术方案：本专利技术提供了一种食品的消解方法，包括如下步骤：1)将硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的体积比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液；2)将所述步骤1)的酸混合液和待消解食品混合，将得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到预消解物；当待消解食品为固体时，所述酸混合液和待消解食品的体积质量比为5～15mL：0.2～1.0g；当待消解食品为液体时，所述酸混合液和待消解食品的体积比为5～15mL:0.5～5.0mL；3)将所述步骤2)的预消解物依次在105～125℃消解0.4～1.0h、在135～160℃消解0.4～1.0h和在175～200℃消解1.8～3h，得到消解液。优选的，所述步骤1)中硝酸溶液的质量浓度为65％～68％；所述高氯酸溶液的质量浓度为70％～72％。优选的，所述步骤2)中当待消解食品为固体时，所述酸混合液和待消解食品的体积质量比为10mL：0.5g；当待消解食品为液体时，所述酸混合液和待消解食品的体积比为5mL:1.0mL。优选的，所述步骤3)将预消解物依次在120℃消解0.5h、在150℃消解0.5h和在180消解2h，得到消解液。优选的，所述步骤3)中得到消解液后还包括以下步骤：加入1～2mL混合酸，在175～200℃继续消解1～1.5h。本专利技术提供了一种同时测定食品中多种无机元素的检测方法，包括如下步骤：A.将上述方案所述的消解方法得到的消解液赶酸至0.8～1.2mL，冷却至20～30℃后，用水定容至25～50mL，得到待检测液；B.对所述步骤A的待检测液采用原子吸收光谱法检测无机元素含量。优选的，所述无机元素包括铜、锌、铁、镁、锰和钾。优选的，所述步骤A中赶酸的温度为190～210℃。优选的，所述步骤A中冷却的方式为自然冷却。优选的，所述步骤B中原子吸收光谱法为火焰原子吸收法。本专利技术提供了一种食品的消解方法及同时测定食品中多种无机元素的检测方法。本专利技术可一次性对食品样品采用统一的消解方法进行消解，很好地解决了食品样品多种无机元素检测过程中消解方法不同、步骤繁琐等问题。进一步的，采用本专利技术提供的方法制备得到的消解液采用原子吸收光谱法可一步检测出多种无机元素，提高了检测效率。本专利技术实施例结果表明：对样品中的铜、锌、铁、镁、锰和钾6种无机元素进行测定，准确度基本都在标准值范围之内，相对标准偏差RSD均小于5％。各元素的回收率在88.5％～110％范围内，实验结果表明：本专利技术提供的消解方法具有很好的准确度和精密度，满足检测要求。具体实施方式本专利技术提供了一种食品的消解方法，包括如下步骤：1)将硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的体积比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液；2)将所述步骤1)的酸混合液和待消解食品混合，将得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到预消解物；当待消解食品为固体时，所述酸混合液和待消解食品的体积质量比为5～15mL：0.2～1.0g；当待消解食品为液体时，所述酸混合液和待消解食品的体积比为5～15mL:0.5～5.0mL；3)将所述步骤2)的预消解物依次在105～125℃消解0.4～1.0h、在135～160℃消解0.4～1.0h和在175～200℃消解1.8～3h，得到消解液。本专利技术将硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的体积比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液。在本专利技术中，所述硝酸溶液的质量浓度优选为65％～68％，更优选为67％。在本专利技术中，所述高氯酸溶液的质量浓度优选为70％～72％，更优选为71％。在本专利技术中，所述硝酸溶液和高氯酸溶液的体积比为3～5:1，更优选为4:1。在本专利技术中，所述硝酸溶液和高氯酸溶液配制用原料硝酸和高氯酸优选为优级纯。本专利技术对所述硝酸和高氯酸的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。本专利技术实施例中，所述硝酸购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；所述高氯酸购买自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。在本专利技术中，所述放置的温度优选为25℃；所述放置的时间优选为18min。本专利技术将所述步骤1)的酸混合液和待消解食品混合，将得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到预消解物。在本专利技术中，当待消解食品为固体时，所述酸混合液和待消解食品的体积质量比为5～15mL：0.2～1.0g，优选为10mL：0.5g；当待消解食品为液体时，所述酸混合液和待消解食品的体积比为5～15mL:0.5～5.0mL，优选为5mL:1.0mL。在本专利技术中，所述食品称量时优选精确至0.001g或0.01mL。在本专利技术中，所述放置的温度优选为25℃；所述放置的时间优选为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种食品的消解方法，包括如下步骤：1)将硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的体积比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液；2)将所述步骤1)的酸混合液和待消解食品混合，将得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到预消解物；当待消解食品为固体时，所述酸混合液和待消解食品的体积质量比为5～15mL：0.2～1.0g；当待消解食品为液体时，所述酸混合液和待消解食品的体积比为5～15mL:0.5～5.0mL；3)将所述步骤2)的预消解物依次在105～125℃消解0.4～1.0h、在135～160℃消解0.4～1.0h和在175～200℃消解1.8～3h，得到消解液。

【技术特征摘要】
1.一种食品的消解方法，包括如下步骤：1)将硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的体积比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液；2)将所述步骤1)的酸混合液和待消解食品混合，将得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到预消解物；当待消解食品为固体时，所述酸混合液和待消解食品的体积质量比为5～15mL：0.2～1.0g；当待消解食品为液体时，所述酸混合液和待消解食品的体积比为5～15mL:0.5～5.0mL；3)将所述步骤2)的预消解物依次在105～125℃消解0.4～1.0h、在135～160℃消解0.4～1.0h和在175～200℃消解1.8～3h，得到消解液。2.根据权利1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤1)中硝酸溶液的质量浓度为65％～68％；所述高氯酸溶液的质量浓度为70％～72％。3.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，所述步骤2)中当待消解食品为固体时，所述酸混合液和待消解食品的体积质量比为10mL：0.5g；当待消解食品为液体时，所述酸混合液和待消解食品的体积比为5mL:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘兰英，吕新，陈丽华，黄薇，涂杰峰，上官亮，
申请(专利权)人：福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：福建,35