利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法及在油水分离中的应用技术

本发明专利技术公开了一种利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法，是将清洗干净的废弃香烟滤嘴溶解于N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中，制得浓度为12~14 wt%的静电纺丝液；再以清洗干净的不锈钢丝网为接收器，采用静电纺丝技术制得油水分离膜。实验表明，本发明专利技术制备的油水分离膜具有超亲水/水下超疏油和超亲油/油下超疏水的特殊浸润性质，可用于多种水包油型乳液和油包水型乳液的分离，并具有分离效率高和循环稳定性等优点。另外，该油水分离膜还呈现出较高的乳液分离通量，结合以上特性，本发明专利技术制备的油水分离膜可以广泛应用于油水混合物的分离。

Preparation of Oil-Water Separation Membrane by Waste Cigarette Filter and Its Application in Oil-Water Separation

The invention discloses a method for preparing oil-water separation membrane by using waste cigarette filter tip, which dissolves the clean waste cigarette filter tip in the mixed solution of N, N dimethylformamide and acetone to produce electrostatic spinning solution with concentration of 12-14 wt%, and then uses clean stainless steel wire mesh as receiver to prepare oil-water separation membrane by electrostatic spinning technology. The experiment shows that the oil-water separation membrane prepared by the invention has the special wetting property of super hydrophilic / underwater super thinning oil and super lipophilic / oil under super hydrophobic, which can be used for separating many kinds of oil in water emulsion and oil in water emulsion, and has the advantages of high separation efficiency and cyclic stability. In addition, the oil-water separation membrane also exhibits higher emulsion separation fluxes. Combined with the above characteristics, the oil-water separation membrane prepared by the invention can be widely applied to the separation of oil-water mixture.

【技术实现步骤摘要】
利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法及在油水分离中的应用
本专利技术涉及一种油水分离膜的制备方法，尤其涉及一种利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法；本专利技术同时还涉及该油水分离膜在油水分离中的具体应用，属于特殊浸润性界面
技术背景近年来，随着社会经济的快速发展和石油化工产业的日益增多，含油废水和频繁的石油泄漏事件正对人类的正常生产生活以及周围的生态环境造成前所未有的危害。因此不互溶油水混合物和油水乳液的净化是当今亟待解决的问题。近年来，人们利用材料对油和水的浸润性的不同，设计制备了多种油水分离材料。例如，超疏水/超亲油和超亲油/油下超疏水的“除油型”油水分离材料只适合于分离重油和水的混合物和油包水乳液。超亲水/水下超疏油的“除水型”油水分离材料只适合分离轻油和水的混合物和水包油乳液。这些材料虽然能够有效的分离油水混合物，但是，他们只能够分离一种类型的油水混合物。此外，上述大多数材料具有复杂的制备工艺和昂贵的材料成本。因此，开发一种简单、经济、绿色，同时具有超亲水/水下超疏油和超亲油/油下超疏水特殊浸润的材料用来分离多种类型的油水混合物是迫切需要的。据统计，每年约有80万吨的香烟滤嘴被当做废弃垃圾处理，这使得废弃香烟滤嘴成为当今环境中最常见的固体废物。由于丢弃的烟头含有大量的有毒物质并且不能被环境所降解，对人类的健康和生态环境有着不可预期的危害。因此，找到一个有效的措施将废弃的烟头转换为可以被人们再次利用的产品，减缓环境污染的同时还能为解决废弃烟头的再利用问题提供一个新颖的方向。研究表明，香烟过滤嘴由于含有大量的醋酸纤维素而表现出双亲性即超亲水/水下超疏油性能和超亲油/油下疏水性能，因此，将其用于制备成油水分离膜，在有效的分离多种类型的油水混合物的同时，还会降低废弃香烟滤嘴对环境的危害。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法。一、油水分离膜的制备本专利技术利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法，包括以下步骤：（1）废弃香烟滤嘴的处理：将废弃香烟滤嘴剥掉外纸，先用热水清洗数次，再用蒸馏水浸泡20~24h以除去废弃香烟滤嘴表面的污染物，然后50~60°C下干燥5~6h；得到干净的香烟滤嘴；（2）静电纺丝液的制备：将干净的废弃香烟滤嘴溶解于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和丙酮的混合溶液中，得到静电纺丝液。N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和丙酮的混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为1:0.3~1:0.4；混合溶液中，废弃香烟滤嘴的浓度为12~14wt%；（3）油水分离膜的制备：以清洗干净的不锈钢丝网为接收器，采用静电纺丝技术，制得油水分离膜。不锈钢丝网为300或2300目；使用前分别用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗。静电纺丝过程中，电压保持在16~18kV；针头尖端距离接受器之间的距离为14~16cm；泵推动纺丝液的速度设置为0.6~0.8mL·h-1；温度控制在20~30°C，湿度为30~40%。图1为以300目不锈钢网为接收器制备的油水分离膜（a）和以2300目不锈钢网为接收器制备的油水分离膜（b）的SEM图。由图1可以看出，本专利技术制备的油水分离膜具有明显的串珠形式的粗糙结构，这对于产生水下超疏油和油下超疏水的浸润性能是至关重要的。二、油水分离膜的性能测试1、浸润性测试空气中水的接触角测试：将薄膜水平放在接触角测量仪器上。取4μL水滴进行测量。空气中油的接触角测试：将薄膜水平放在接触角测量仪器上。取4μL油滴进行测量。水下对油的接触角测试：先将膜浸泡在蒸馏水中，待浸润30min之后，水平放在接触角测量仪器上，分别取4μL不同的油滴进行测量。油下对水的接触角测试：先将膜浸泡在不同的油中，待浸润30min之后，水平放在接触角测量仪器上，分别取4μL水滴进行测量。测试结果：油水分离膜在空气中的润湿性和在水下对各种油的接触角以及在各种油下水的接触角见图2。可见，本专利技术制备的油水分离膜在空气中表现出超双亲性（a），而在水下对多种油（煤油、柴油、正己烷、石油醚或三氯甲烷）的接触角和各种油下对水的接触角均大于150°（d，e），表明该油水分离膜具有超亲水/水下超疏油和超亲油/油下超疏水的浸润性能，可以分离油水混合物。2、对不互溶油水混合物分离性能测试以水和煤油的混合物及三氯甲烷和水的混合物为例进行分离实验：将制备的油水分离膜固定于分离装置中，先滴入适量水/三氯甲烷浸润废弃香烟滤嘴油水分离膜，然后倒入经过染色处理的煤油/三氯甲烷与水的混合物进行分离。随着分离的进行，对于水和煤油的混合物，密度较大的水会通过油水分离膜滴入下方烧杯中，而密度较小的煤油则被阻隔在油水分离膜的上方，从而实现煤油和水的混合物的分离。类似地，对于三氯甲烷和水的混合物，密度较大的三氯甲烷会通过油水分离膜滴入下方烧杯中，而密度较小的水则被阻隔在油水分离膜的上方，从而实现三氯甲烷和水的混合物的分离。经过对多种油水混合物的分离测试可知，本专利技术制备的油水分离膜对多种油水混合物均具有很好的分离效率，高于99.9%的分离效率（见图3a）。此外，所制备的油水分离膜还具有杰出的循环性能，在次循环40后，分离效率仍保持在99.98%（见3b）。并且，该油水分离膜还呈现出较高的通量：通量高达1000Lm-2h-1以上（见图3c）。3、对油水乳液分离性能测试以水包煤油和煤油包水为例进行分离实验：将制备的油水分离膜固定于分离装置中，然后倒入经过水包煤油乳液/煤油包水乳液进行分离。发现，随着分离的进行，水包煤油/煤油包水逐渐减少，而清澈的滤液逐渐滴入下方烧杯中，实现水包油乳液的分离。另外，从分离前后的光学显微照片和粒径分布图中可以明显看到其分离效果（见图4、图5）。经过对多种水包油乳液和油包水乳液的分离测试得知，本专利技术制备的油水分离膜对多种水包油乳液和油包水乳液均具有较高的分离效率：高于99.0%的分离效率（见图6a）。此外，该油水分离膜还呈现出相对较高的滤液通量：通量可高达224.5Lm-2h-1（见图6b）。并且，所制备的油水分离膜还具有较好的循环性能，在次循环10后，分离效率仍保持在99.3%（见图6c）。综上所述，本专利技术利用废弃香烟滤嘴制备的油水分离膜具有空气中超双亲和水下超疏油以及油下超疏水的特殊浸润性质，可用于多种水包油型乳液和油包水型乳液的分离，并具有分离效率高和循环稳定性等优点。另外，该油水分离膜还呈现出较高的乳液分离通量，结合以上特性，本专利技术制备的油水分离膜可以广泛应用于油水混合物的分离。附图说明图1为本专利技术所制备的不同基底的废弃香烟滤嘴油水分离膜的SEM图。图2为本专利技术所制备的废弃香烟滤嘴油水分离膜在空气中的浸润性测试图及水下油接触角、滚动角和油下水接触角、滚动角柱状图。图3为本专利技术所制备的油水分离膜对于不同不互溶油水混合物分离的分离效率、循环稳定性和通量柱状图。图4为本专利技术所制备的油水分离膜对水包油乳液分离前后的光学照片、显微镜照片和粒径分布图。图5为本专利技术所制备的油水分离膜对油包水乳液分离前后的光学照片、显微镜照片和粒径分布图。图6为本专利技术所制备油水分离膜对水包油和油包水乳液分离的分离效率、通量和循环稳定性柱状图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法和性能作进一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法，包括以下步骤：（1）废弃香烟滤嘴的处理：将废弃香烟滤嘴剥掉外纸，先用热水清洗数次，再用蒸馏水浸泡20~24 h以除去废弃香烟滤嘴表面的污染物，然后50~60 °C下干燥5~6 h；得到干净的香烟滤嘴；（2）静电纺丝液的制备：将清洗干净的废弃香烟滤嘴溶解于N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中，得到静电纺丝液；（3）油水分离膜的制备：以清洗干净的不锈钢丝网为接收器，采用静电纺丝技术，制得油水分离膜。

【技术特征摘要】
1.利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法，包括以下步骤：（1）废弃香烟滤嘴的处理：将废弃香烟滤嘴剥掉外纸，先用热水清洗数次，再用蒸馏水浸泡20~24h以除去废弃香烟滤嘴表面的污染物，然后50~60°C下干燥5~6h；得到干净的香烟滤嘴；（2）静电纺丝液的制备：将清洗干净的废弃香烟滤嘴溶解于N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中，得到静电纺丝液；（3）油水分离膜的制备：以清洗干净的不锈钢丝网为接收器，采用静电纺丝技术，制得油水分离膜。2.如权利要求1所述利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法，其特征在于：N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为1:0.3~1:0.4。3.如权利要求1所述利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法，其特征在于：步骤（2）制备的静电纺丝液的浓度为12~14wt%。4.如权利要求1所述利用废弃香烟滤嘴制备油水分离膜的方法，其特征在于：不锈钢丝网为300~2300目；使用前分别用丙酮、乙醇、去离子水进行超声清洗。5.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李健，李谋吉，刘伟民，张海军，王小央，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62