一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法技术

本发明专利技术涉及一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,包含以下步骤：1)试样的制备；2)试样溶液的制备；3)测定次数；4)空白试验；5)工作曲线绘制；6)测定及分析。本发明专利技术操作简单、缩短消解时间、酸耗量少、降低样品污染、减少易挥发组分的损失，样品的平行性、重复性好，提高了检验检疫工作的效率，保证货物通关的顺利进行，为检验检疫系统提供一个行业标准。

【技术实现步骤摘要】
一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法
本专利技术属于化工
，尤其涉及一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法。
技术介绍
硫磺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、农业、纺织、电子、医药、化妆品等领域，在国民经济中占有特殊地位。随着科技的进步和经济的飞速发展，我国对进口硫磺的需求量越来越大，品质也越来越高。硫磺是从硫铁矿、冶金工业副产品、石油和天然气回收制得，因此硫磺中存在着一些有害杂质元素如砷、铅、汞和微量元素如铁、钙、镁、铝、硒等元素，影响产品的质量等级和用途。因此，硫磺中有害元素和微量元素的检测对于保护环境安全和人体健康具有重要的意义。在硫磺的交易中除需检测主含量硫、水分、有机物外，还需测定有害及杂质元素砷和铁。目前，测定硫磺中金属杂质的方法有：分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、催化极谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。这些方法中有的溶样不完全、操作繁琐费时、所用试剂挥发性与毒性大、污染环境、危害人体健康，与目前提出的无污染绿色化学分析方法相违背。虽然我国已有工业硫磺中测定砷的标准GB/T2449-2014，但是该方法灵敏度远达不到高纯硫磺中砷的分析要求，且一般只能进行单个元素的测定，难以满足口岸检测单位对时效性的要求，不能实现大通关的要求，并且部分检验项目无标准和相关方法。现有技术中，样品溶解不完全，操作繁琐流程长，测量精度不高，不能满足对高纯硫磺(特别是进口硫磺的检测标准)，一般只能进行单元素的检测，不能达到多元素同时检测的分析要求，无法满足口岸检测单位对时效性和实现大通关的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是得到一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法，以提高检验检疫工作的效率，保证货物通关的顺利进行，为检验检疫系统提供一个行业标准。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,包含以下步骤：1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于微波消解罐中，加入6mL70％的HNO3溶液和1mLH2O2进行消解，消解程序如下：10min内由室温升至140℃，保持10min；15min内由140℃升至220℃，保持15min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；3)测定次数对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；4)空白试验每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；5)工作曲线绘制配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，Li、Mn、V、Co、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Cu、Cd的浓度范围：0,0.5,1,5,10,50,100μg/L；Hg的浓度范围：0,0.05,0.1,0.5,1,5,10μg/L；6)测定及分析ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定条件：功率1050W，雾化器体积流量0.89L/min，采样深度7mm，测量方式：跳峰模式，扫描次数20，重复次数3，采用碰撞模式，蠕动泵转速20r/min；分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。进一步地，步骤2)中的硫磺重量精确到0.0001g。与现有技术相比，本专利技术的微波消解法操作简单、缩短消解时间、酸耗量少、降低样品污染、减少易挥发组分的损失，样品的平行性、重复性好。ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)具有线性范围宽、检出限低(方法检出限大多在ng/mL级)、一次溶样多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体、准确度和精密度高、分析速度快且检测模式灵活多样。此外，采用内标法，不仅可以减少仪器波动等因素对测量的影响，而且提高了测量的准确度，具有较好的回收率，应用于样品测定取得了满意的结果，该方法的研究成功大大提高检验检疫工作的效率，保证货物通关的顺利进行，为我们检验检疫系统提供一个行业标准。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。研究方案：利用微波消解进行样品溶解，ICP-MS快速、准确测定硫磺中砷、镉、铜、锌、铅、镍等18种元素的含量。技术路线：样品→粉碎→称样→样品溶解→仪器优化→ICP-MS测定样品中待测元素含量→收集数据并进行计算→结果讨论→方法进一步摸索→比较测量结果→优化方案。调研和实验部分：搜集和分析国内外相关标准和资料，并通过大量样品实验，确定技术路线和实验方案。采用PerkinElmer公司的多元素标准溶液，配制成标准系列，用微波消解法对样品进行消化处理，用ICP-MS测定硫磺中的18种元素，达到了快速准确检测的目的。一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,包含以下步骤：1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g(精确到0.0001g)于微波消解罐中，加入6mL70％的HNO3溶液和1mLH2O2进行消解，消解程序如下：10min内由室温升至140℃，保持10min；15min内由140℃升至220℃，保持15min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；3)测定次数对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；4)空白试验每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；5)工作曲线绘制配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，Li、Mn、V、Co、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Cu、Cd的浓度范围：0,0.5,1,5,10,50,100μg/L；Hg的浓度范围：0,0.05,0.1,0.5,1,5,10μg/L；6)测定及分析ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)测定条件：功率1050W，雾化器体积流量0.89L/min，采样深度7mm，测量方式：跳峰模式，扫描次数20，重复次数3，采用碰撞模式，蠕动泵转速20r/min；分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。精密度包括重复性和再现性，参见表1-2。表118种元素的回归方程及方法学考察表218种元素重复性实验及加标回收率与现有技术相比，本专利技术提出的ICP-MS法快速同时检测As,Fe,Hg等元素含量方法的研究，ICP工作温度比较高，对大多数元素都有很高的分析灵敏度，它还是涡流态，由此形成的趋肤效应的影响，使得测定的线形范围有了很大的扩展(通常可以达到4-5个数量级)，氩气用于等离子体产生和气体雾化。该方法操作简单、检测速度快、成本低，准确度和精密度能够满足进出口硫磺中砷、镉、铁、镍、铅、汞等元素含量的测定要求，具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点，完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求，具有较强的实用性，能广泛推广使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,其特征在于，包含以下步骤：1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于微波消解罐中，加入6mL70％的HNO3溶液和1mL H2O2进行消解，消解程序如下：10min内由室温升至140℃，保持10min；15min内由140℃升至220℃，保持15min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；3)测定次数对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；4)空白试验每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；5)工作曲线绘制配制适合实验室检测样品浓度的标准曲线系列，制作待测元素校准工作曲线，Li、Mn、V、Co、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb、Cu、Cd的浓度范围：0,0.5,1,5,10,50,100μg/L；Hg的浓度范围：0,0.05,0.1,0.5,1,5,10μg/L；6)测定及分析ICP‑MS测定条件：功率1050W，雾化器体积流量0.89L/min，采样深度7mm，测量方式：跳峰模式，扫描次数20，重复次数3，采用碰撞模式，蠕动泵转速20r/min；分析流程：仪器优化调谐→标准样品曲线测定→未知样品测定→数据初步整理→分析结果计算→精密度。...

【技术特征摘要】
1.一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,其特征在于，包含以下步骤：1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨，使其粒度小于250μm，干燥备用；2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于微波消解罐中，加入6mL70％的HNO3溶液和1mLH2O2进行消解，消解程序如下：10min内由室温升至140℃，保持10min；15min内由140℃升至220℃，保持15min，冷却至室温；消解液转移到50mL的溶样瓶中，超纯水稀释至刻度处，摇匀，按仪器工作条件进行分析；3)测定次数对同一试样，独立测定三次，结果取其平均值；4)空白试验每次操作，都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验；5)工作曲线绘制配制适合实验室检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕新明，蒋金花，张冉，王东，鲁建江，
申请(专利权)人：阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：新疆,65