一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法技术

技术编号:20021296 阅读:72 留言:0更新日期:2019-01-06 02:12
本发明专利技术涉及一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,包含以下步骤:1)试样的制备;2)试样溶液的制备;3)测定次数;4)空白试验;5)工作曲线绘制;6)测定及分析。本发明专利技术操作简单、缩短消解时间、酸耗量少、降低样品污染、减少易挥发组分的损失,样品的平行性、重复性好,提高了检验检疫工作的效率,保证货物通关的顺利进行,为检验检疫系统提供一个行业标准。

【技术实现步骤摘要】
一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法
本专利技术属于化工
,尤其涉及一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法。
技术介绍
硫磺是一种重要的工业原料,广泛应用于化工、农业、纺织、电子、医药、化妆品等领域,在国民经济中占有特殊地位。随着科技的进步和经济的飞速发展,我国对进口硫磺的需求量越来越大,品质也越来越高。硫磺是从硫铁矿、冶金工业副产品、石油和天然气回收制得,因此硫磺中存在着一些有害杂质元素如砷、铅、汞和微量元素如铁、钙、镁、铝、硒等元素,影响产品的质量等级和用途。因此,硫磺中有害元素和微量元素的检测对于保护环境安全和人体健康具有重要的意义。在硫磺的交易中除需检测主含量硫、水分、有机物外,还需测定有害及杂质元素砷和铁。目前,测定硫磺中金属杂质的方法有:分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、催化极谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。这些方法中有的溶样不完全、操作繁琐费时、所用试剂挥发性与毒性大、污染环境、危害人体健康,与目前提出的无污染绿色化学分析方法相违背。虽然我本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波消解‑电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,其特征在于,包含以下步骤:1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨,使其粒度小于250μm,干燥备用;2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于微波消解罐中,加入6mL70%的HNO3溶液和1mL H2O2进行消解,消解程序如下:10min内由室温升至140℃,保持10min;15min内由140℃升至220℃,保持15min,冷却至室温;消解液转移到50mL的溶样瓶中,超纯水稀释至刻度处,摇匀,按仪器工作条件进行分析;3)测定次数对同一试样,独立测定三次,结果取其平均值;4)空白试验每次操作,都在相同的条件下和试样平行分析两个空...

【技术特征摘要】
1.一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定硫磺中18种微量元素的方法,其特征在于,包含以下步骤:1)试样的制备硫磺样品通过粉碎研磨,使其粒度小于250μm,干燥备用;2)试样溶液的制备称取硫磺0.2g于微波消解罐中,加入6mL70%的HNO3溶液和1mLH2O2进行消解,消解程序如下:10min内由室温升至140℃,保持10min;15min内由140℃升至220℃,保持15min,冷却至室温;消解液转移到50mL的溶样瓶中,超纯水稀释至刻度处,摇匀,按仪器工作条件进行分析;3)测定次数对同一试样,独立测定三次,结果取其平均值;4)空白试验每次操作,都在相同的条件下和试样平行分析两个空白试验;5)工作曲线绘制配制适合实验室检测...

【专利技术属性】
技术研发人员:吕新明蒋金花张冉王东鲁建江
申请(专利权)人:阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心
类型:发明
国别省市:新疆,65

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