锗元素发生氢化物反应新方法技术

本发明专利技术属于光谱分析领域，具体涉及一种锗元素发生氢化物反应新方法，包括下述步骤：1)将待测含锗元素样品加入酒石酸溶液，定容，形成待测液；2)步骤1)形成的待测液和碱性硼氢化物溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的锗元素在酸性条件下与硼氢化物反应生成锗化氢和氢气；3)将步骤2)生成的锗化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后，气态锗化物进入检测仪器，完成氢化锗的发生进样过程。本申请中锗元素产生氢化物的新的反应体系，是基于一种酒石酸溶液与硼氢化物溶液反应体系锗氢化物生成的，实测的检出限低达小于0.005ug/L，可将原子荧光锗技术参数提高一个数量级。

【技术实现步骤摘要】
锗元素发生氢化物反应新方法
本专利技术属于光谱分析领域，具体涉及一种锗元素发生氢化物反应新方法。
技术介绍
氢化物发生作为原子光谱中的一种高效分离富集和进样技术，得到分析界工作者的重视和广泛研究，目前该技术已成功地与多种测试仪器联用，可与原子吸收光谱联用，可与ICP发射光谱仪及质谱仪联用，其中尤其以氢化物与原子荧光光谱法应用最为广泛，这种联用技术也是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)分析的基本架构。20世纪70年代末以郭小伟为首的我国科技工作者，针对原子荧光光谱和测试技术进行了卓有成效的开发和研究。完成了砷、锑、铋、硒、碲、铅、锌、镉、锡、锗、汞等十一种元素的氢化物发生体系的基础研究，在测定可形成氢化物元素方面取得了巨大成功。由于利用待测元素生成化学蒸气包括氢化物测定是原子荧光光谱的一大特征，许多新反应体系的研究工作都是围绕化学蒸气开展，并进行相关机理研究。锗元素作为人体必需的微量元素之一，Ge-132是抗癌抗艾药物的重要成分；检测食品、水质、土壤、生物、地质、矿产、材料等领域物料中的锗是分析工作者经常的任务。以往的锗元素的氢化物发生体系为郭小伟教授研究奠基的磷酸200g/L与硼氢化钾30g/L反应体系生成的锗氢化物，原子荧光仪器行业内厂家基于此体系给出的检出限指标为小于0.05ug/L，当测试生物体中痕量的锗时，灵敏度和检出限仍无法满足要求，普遍的解决方法是用ICP-MS来满足需求，但是ICP-MS质谱仪价格相对于原子荧光光谱(HG-AFS)仪昂贵得多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种锗元素发生氢化物反应新方法，提高生成氢化物的量，使其在原子荧光等廉价光谱仪上，得到检出限0.005ug/L小于之前氢化物发生体系一个数量级，满足痕量锗的分析。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案：一种锗元素发生氢化物反应新方法,包括下述步骤：1)将待测含锗元素样品加入酒石酸溶液，定容，形成待测液；2)步骤1)形成的待测液和碱性硼氢化物溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的锗元素在酸性条件下与硼氢化物反应生成锗化氢和氢气；3)将步骤2)生成的锗化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后，气态锗化物进入检测仪器，完成氢化锗的发生进样过程。所述的待测含锗元素样品为锗元素标准液或者为含锗元素溶液。所述的酒石酸的用量为10-50g/L。所述的硼氢化物为硼氢化钾或者硼氢化钠，所述的硼氢化物的用量为10-40g/L。所述的检测仪器为原子荧光光谱仪，原子吸收光谱仪，ICP原子发射光谱仪，ICP质谱仪中的一种。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本申请中锗元素产生氢化物的新的反应体系，是基于一种酒石酸溶液与硼氢化物溶液反应体系锗氢化物生成的，进入检测仪器检测后比磷酸体系具有更高灵敏度和稳定的信号，实测的检出限低达小于0.005ug/L，可将原子荧光锗技术参数提高一个数量级。附图说明图1为本专利技术酒石酸体系的实测锗检出限；图2为本专利技术酒磷酸体系的实测锗检出限。具体实施方式为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1：含锗元素标准液的检测：分别移取0.5至5mL市售并稀释到1ug/mL的锗工作标准溶液，于50mL容量瓶中，加入1.5g酒石酸，加入纯水定容，摇均。使试剂溶解后放置30min，于原子荧光光谱仪上与30g/L的硼氢化钾溶液反应，载流用0.8％的盐酸或者30g/L酒石酸溶液均可，依次测试空白；标准曲线；含锗元素标准液的锗荧光信号，并依据标准荧光信号和样品测试的荧光信号，计算待测样品中锗含量，7次结果平均值为0.10mg/kg；RSD为2.68％。实施例2：移取0.5至5mL市售并稀释到1ug/mL的锗工作标准溶液，于50mL容量瓶中，加入0.5g酒石酸，加入纯水定容，摇均。使试剂溶解后放置30min，于原子荧光光谱仪上与10g/L的硼氢化钾溶液反应，载流用0.8％的盐酸或者10g/L酒石酸溶液均可，依次测试空白；标准曲线；含锗元素标准液的锗荧光信号，并依据标准荧光信号和样品测试的荧光信号，计算待测样品中锗含量计算待测样品中锗含量，7次结果平均值为0.13mg/kg；RSD为9.52％。实施例3：移取0.5至5mL市售并稀释到1ug/mL的锗工作标准溶液，于50mL容量瓶中，加入2.5g酒石酸，加入纯水定容，摇均。使试剂溶解后放置30min，于原子荧光光谱仪上与40g/L的硼氢化钾溶液反应，载流用0.8％的盐酸或者30g/L酒石酸溶液均可，依次测试空白；标准曲线；含锗元素标准液的锗荧光信号，并依据标准荧光信号和样品测试的荧光信号，计算待测样品中锗含量，7次结果平均值为0.11mg/kg；RSD为4.84％。实施例4：含锗元素样品的检测:1.试样处理称取食品试样2.000g,置于250mL锥形瓶中，加入10-15mL硝酸，加硫酸2mL，摇匀，盖上小漏斗，放置过夜。次日置于电热板上加热，再加热过程中，如果发现溶液变成棕色，则需要将锥形瓶取下，补加少量硝酸，缓慢消解，至消化液淡黄色或无色时，继续加热至开始冒白烟时，将锥形瓶取下稍冷后，缓慢加入1ml过氧化氢，加热，重复两次，以除去残留的硝酸，并加热到白烟出现。将锥形瓶取下，冷却。将溶液移入25ml容量瓶中，加入0.75g酒石酸(30g/L)，用水稀释至刻度，摇匀，同时做试剂空白试验。待测。2标准工作溶液的制备：取50mL容量瓶依次加入1.5g酒石酸；然后加入锗工作标准溶液1000ug/L,0；0.5；1.0；2.0；4.0；5.0mL于50mL容量瓶中，用水定容到50ml，混匀待测。此标准系列浓度为0；10.0；20.0；40.0；80.0；100.0；ug/L。3测试原子荧光光谱仪仪器按照条件设置好后，载流用0.8％的盐酸和30g/L酒石酸溶液均可，与30g/L的硼氢化钾溶液反应，依次测试空白；标准曲线；样品待测锗荧光信号，并依据标准荧光信号和样品测试的荧光信号，计算待测样品中锗含量。按照前述样品处理方法，使用天津港东科技GD-300型原子荧光仪，实测了代表样品某食品样品的总锗含量；用天津港东AFS-300型原子荧光实测样品结果如图1；图1为实测锗检出限，工作曲线相关系数0.999，线性较好；线性回归方程：A＝49.6412x-74.5028；实测1.000g某食品锗含量酒石酸体系测试信号强度129.82；138.21，对应锗浓度4.116；4.285ug/L；对比例1：对比例1与实施例4使用条件相同，区别仅在于，使用磷酸代替酒石酸，检测结果显示，磷酸体系测试线性回归方程A＝10.5532x-42.345相关系数0.997，图2为磷酸体系实测检出限。实测1.000g某食品锗含量磷酸体系测试信号强度0.456；1.276，对应锗浓度4.056；4.133ug/L；结果可见酒石酸体系在同样仪器条件下，相同浓度锗信号远高于磷酸体系氢化物发生体系。以上内容仅为本专利技术的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本专利技术的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本专利技术的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锗元素发生氢化物反应新方法,其特征在于，包括下述步骤：1)将待测含锗元素样品加入酒石酸，定容，形成待测液；2)步骤1)形成的待测液和碱性硼氢化物溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的锗元素在酸性条件下与硼氢化物反应生成锗化氢和氢气；3)将步骤2)生成的锗化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后，气态锗化物进入检测仪器，完成氢化锗的发生进样过程。

【技术特征摘要】
1.一种锗元素发生氢化物反应新方法,其特征在于，包括下述步骤：1)将待测含锗元素样品加入酒石酸，定容，形成待测液；2)步骤1)形成的待测液和碱性硼氢化物溶液进行混合，二者混合后待测样品溶液中的锗元素在酸性条件下与硼氢化物反应生成锗化氢和氢气；3)将步骤2)生成的锗化氢和氢气在气液分离器中经过分离液态组分后，气态锗化物进入检测仪器，完成氢化锗的发生进样过程。2.根据权利要求1所述的锗元素发生氢化物反应新方法,其特征在于，所述的待测含锗元...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉华，
申请(专利权)人：天津港东科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12