液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置和方法制造方法及图纸

技术编号:20020863 阅读:31 留言:0更新日期:2019-01-06 01:59
本发明专利技术属于液相混合反应动力学测试技术领域,特别涉及一种在毫/微秒量级,实现液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量的装置和方法。包括计算机及时序控制系统、探测光入射系统、样品池、化学液进样系统、废液存储系统、液相反应动力学光谱测量系统、电化学测量仪及数据采集器,其中化学液进样系统和废液存储系统与样品池的混合液入口和混合液出口连通;探测光入射系统用于沿样品池内反应液的流动方向发射探测光;液相反应动力学光谱测量系统用于测量反应液的吸收光谱和荧光光谱;电化学测量仪用于测量反应液的电化学谱;数据采集器用于采集光谱信号和电化学谱信号。本发明专利技术实现吸收光谱、发射光谱和电化学谱三个参数同步测量,测得实验结果准确。

【技术实现步骤摘要】
液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置和方法
本专利技术属于液相混合反应动力学测试
,特别涉及一种在毫/微秒量级,实现液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量的装置和方法。技术背景以蛋白质折叠过程、酶促反应动力学、抗体与抗原结合过程和药物分子的作用机理研究为代表的复杂高分子体系的反应动力学,对了解化学反应的机理,控制化学反应的快慢以及设计新型化学反应具有重要意义。复杂高分子体系反应的特点主要有反应条件较为复杂,影响因素繁多以及反应速率较慢等特性。人体内各种生化过程的完成离不开各种生物酶的催化,很多酶需要适宜的溶剂化条件或者激活剂激活才能具有较高的活性,而目前广泛应用的研究酶活性的手段就是抑制剂的抑制效应,这都意味着需要在特定的溶剂条件下实现两种或三种溶液的快速混合,而酶促反应的速率可以通过观测反应物和产物的吸收光谱、荧光光谱或者电化学谱的变化而计算得到。大多数酶的催化常数约为每秒1到10000s-1,例如碱性磷酸酶和胰凝乳蛋白酶的催化反速率常数约为14s-1和100s-1,毫\微秒分辨的液相混合反应动力学光谱及电化学谱测量技术是分析该过程最有力的手段(文献1:Kleniewska,P.,etal.,TheNADPHOxidaseFamilyanditsInhibitors.ArchivumImmunologiaeEtTherapiaeExperimentalis,2012.60(4),277-294.)。蛋白质的折叠和去折叠过程,通常需要适宜的温度、离子类型和离子强度等条件,但是由于光谱展宽效应,很多情况下蛋白质的折叠过程难以观测到光谱的改变,而电化学参数的改变可能就比较显著。这些电化学参数对描述光诱导的金属离子和酶活性中心的结合,光催化反应中小分子或pH值的改变有着重要的意义。例如在不同温度、不同酸碱度条件下,叶绿素卟啉环中金属离子和质子的取代反应中,单一的检测手段难以准确的描述反应过程,只有通过同步的光谱和电化学谱相结合,才能建立清晰的物理图像。(文献2:Ke,Z.G.,etal.,Afluorescenceapproachtotheunfoldingthermodynamicsofhorseradishperoxidasebasedonhemedegradationbyhydrogenperoxide.ChemicalPhysicsLetters,2016.657,49-52.文献3:Qian,Y.D.,etal.,ElectrochemicalprobingofthesolutionpH-inducedstructuralalterationsaroundthehemegroupinmyoglobin.PhysicalChemistryChemicalPhysics,2013.15(39),16941-16948.文献4:Zhao,X.J.,etal.,ElectrochemicallyMonitoringtheAcidandAcidicUrea-InducedUnfoldingofHemoglobinandItsElectrocatalyticAbility.Electroanalysis,2010.22(19),2277-2283.文献5:Fedurco,M.,etal.,Electrochemistryofunfoldedcytochromecinneutralandacidicureasolutions.JournaloftheAmericanChemicalSociety,2005.127(20),7638-7646.)。因此毫\微秒分辨的液相混合反应动力学光谱及电化学谱测量装置将是解析复杂高分子体系动力学过程的有效手段。现有成熟的毫\微秒时间分辨液相混合反应动力学测试装置主要集中在光谱学的测量上,生产该型号的两家代表公司分别为英国的AppliedPhotophysics公司(文献6:https://www.photophysics.com)和法国的Bio-Logic公司(文献7:http://www.bio-logic.net/en)。英国的AppliedPhotophysics公司的装置以高压气体作为动力输出,由于气压受温度影响较大以及不同的溶液粘度导致流动阻力而改变,因此难以精确控制溶液的流速和混合比,并且混合过程无法形成有效的反馈;法国的Bio-Logic公司以步进电机作为进样动力,步进电机本身具有较低的扭矩,较低的过载能力和较慢的响应等缺点,容易导致丢步和进样的不准确,并且由于只有进样电机提供进样动力,容易导致过压效应,导致测量的不准确性;同时两家公司的样品池功能都比较单一,一个样品池只能测量光谱参数或者电化学参数,而无法实现反应过程中两个或多个参数的同步测量。
技术实现思路
针对现有技术的不足和复杂高分子体系反应动力学多参数同步测量的需求,本专利技术的目的在于提供一种液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置和方法,可以在毫\微秒分辨,200nm到800nm波长范围内,实现两种或多种溶液快速混合并使其流动停止,进而同步测量化学反应过程中反应液吸收光谱、荧光光谱以及电化学谱等参数。为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置,其特征在于,包括计算机及时序控制系统、探测光入射系统、样品池、化学液进样系统、废液存储系统、液相反应动力学光谱测量系统、电化学测量仪及数据采集器,其中,所述样品池用于反应液的存储和流通,所述化学液进样系统和所述废液存储系统分别与所述样品池的混合液入口和混合液出口连通;所述探测光入射系统设置于所述样品池的外侧,用于沿所述样品池内反应液的流动方向发射探测光;所述液相反应动力学光谱测量系统设置于所述样品池的外侧,用于测量反应液的吸收光谱和荧光光谱;所述电化学测量仪设置于所述样品池内,用于测量反应液的电化学谱;所述数据采集器与所述液相反应动力学光谱测量系统和电化学测量仪连接,用于采集光谱信号和电化学谱信号;所述探测光入射系统、化学液进样系统、废液存储系统、液相反应动力学光谱测量系统、电化学测量仪及数据采集器均与计算机及时序控制系统连接。所述液相反应动力学光谱测量系统包括吸收光强探测器、荧光单色仪及荧光光强探测器,其中吸收光强探测器与所述探测光入射系统相对地设置于所述样品池的相对两侧,所述吸收光强探测器用于测量反应液的吸收光谱,所述荧光单色仪和荧光光强探测器沿垂直于所述样品池内反应液的流动方向依次设置,所述荧光单色仪用于输出荧光的单波长或全谱至荧光光强探测器上,所述荧光光强探测器用于测量反应液的荧光光谱,所述荧光光强探测器和吸收光强探测器均与所述数据采集器连接。所述探测光入射系统包括探测光源和入射单色仪,所述入射单色仪沿所述探测光源的光路方向设置,用于输出所述探测光源的单波长或全谱。所述样品池内设有用于反应液流通的流通池,所述电化学测量仪包括设置于所述流通池内部两侧的电极及分别与两个电极连接的第一电极数据线和第二电极数据线。所述化学液进样系统包括两组或两组以上的单管路供液系统;当具有两组单管路供液系统时,两组单管路供液系统并联为一路混合液供液管线后与所述样品池的混合液入口连通;当具有两组以上单管路供液系统时,其中本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置,其特征在于,包括计算机及时序控制系统(12)、探测光入射系统、样品池(6)、化学液进样系统、废液存储系统、液相反应动力学光谱测量系统、电化学测量仪(10‑1)及数据采集器(11),其中,所述样品池(6)用于反应液的存储和流通,所述化学液进样系统和所述废液存储系统分别与所述样品池(6)的混合液入口(a1)和混合液出口(a2)连通;所述探测光入射系统设置于所述样品池(6)的外侧,用于沿所述样品池(6)内反应液的流动方向发射探测光;所述液相反应动力学光谱测量系统设置于所述样品池(6)的外侧,用于测量反应液的吸收光谱和荧光光谱;所述电化学测量仪(10‑1)设置于所述样品池(6)内,用于测量反应液的电化学谱;所述数据采集器(11)与所述液相反应动力学光谱测量系统和电化学测量仪(10‑1)连接,用于采集光谱信号和电化学谱信号;所述探测光入射系统、化学液进样系统、废液存储系统、液相反应动力学光谱测量系统、电化学测量仪(10‑1)及数据采集器(11)均与计算机及时序控制系统(12)连接。

【技术特征摘要】
1.一种液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置,其特征在于,包括计算机及时序控制系统(12)、探测光入射系统、样品池(6)、化学液进样系统、废液存储系统、液相反应动力学光谱测量系统、电化学测量仪(10-1)及数据采集器(11),其中,所述样品池(6)用于反应液的存储和流通,所述化学液进样系统和所述废液存储系统分别与所述样品池(6)的混合液入口(a1)和混合液出口(a2)连通;所述探测光入射系统设置于所述样品池(6)的外侧,用于沿所述样品池(6)内反应液的流动方向发射探测光;所述液相反应动力学光谱测量系统设置于所述样品池(6)的外侧,用于测量反应液的吸收光谱和荧光光谱;所述电化学测量仪(10-1)设置于所述样品池(6)内,用于测量反应液的电化学谱;所述数据采集器(11)与所述液相反应动力学光谱测量系统和电化学测量仪(10-1)连接,用于采集光谱信号和电化学谱信号;所述探测光入射系统、化学液进样系统、废液存储系统、液相反应动力学光谱测量系统、电化学测量仪(10-1)及数据采集器(11)均与计算机及时序控制系统(12)连接。2.根据权利要求1所述的液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置,其特征在于,所述液相反应动力学光谱测量系统包括吸收光强探测器(9-1)、荧光单色仪(8-2)及荧光光强探测器(9-2),其中吸收光强探测器(9-1)与所述探测光入射系统相对地设置于所述样品池(6)的相对两侧,所述吸收光强探测器(9-1)用于测量反应液的吸收光谱,所述荧光单色仪(8-2)和荧光光强探测器(9-2)沿垂直于所述样品池(6)内反应液的流动方向依次设置,所述荧光单色仪(8-2)用于输出荧光的单波长或全谱至荧光光强探测器(9-2)上,所述荧光光强探测器(9-2)用于测量反应液的荧光光谱,所述荧光光强探测器(9-2)和吸收光强探测器(9-1)均与所述数据采集器(11)连接。3.根据权利要求1所述的液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置,其特征在于,所述探测光入射系统包括探测光源(19)和入射单色仪(8-1),所述入射单色仪(8-1)沿所述探测光源(19)的光路方向设置,用于输出所述探测光源(19)的单波长或全谱。4.根据权利要求1所述的液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置,其特征在于,所述样品池(6)内设有用于反应液流通的流通池,所述电化学测量仪(10-1)包括设置于所述流通池内部两侧的电极及分别与两个电极连接的第一电极数据线(f1)和第二电极数据线(f2)。5.根据权利要求1所述的液相反应动力学光谱及电化学谱同步测量装置,其特征在于,所述化学液进样系统包括两组或两组以上的单管路供液系统;当具有两组单管路供液系统时,两组单管路供液系统并联为一路混合液供液管线后与所述样品池(6)的混合液入口(a1)连通;...

【专利技术属性】
技术研发人员:韩克利郑道元杨阳刘建勇
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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