一种新型的电磁波吸收材料的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料的制备和电磁波吸收材料的领域，涉及一种新型的电磁波吸收材料的制备方法，以乙醇或去离子水和Nb2AlC MAX为原料，利用HF(铪)刻蚀和水热法合成Nb2C MXene纳米片并调节其层间距和表面集团的同时,而无须加入任何表面活性剂或者模板，需先用Nb2AlC前体制备纯Nb2C MXene，再对制备的纯Nb2C MXene通过水热的方式进行改进并制得改进后的Nb2C MXene纳米片；Nb2C MXene纳米片具有良好电磁波吸收性能，同时吸收频带范围宽，能够作为吸波材料，能够应用于电磁屏蔽技术领域和战斗隐身技术领域，其工艺过程绿色环保；简单便于操作，原料易得，制备成本低；制备效率高，制得的产品质量好，稳定性能强，能够实现规模化生产制造，应用环境好，市场前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种新型的电磁波吸收材料的制备方法
：本专利技术属于纳米材料的制备和电磁波吸收材料的领域，涉及一种新型的电磁波吸收材料的制备方法，以乙醇或去离子水和Nb2AlCMAX为原料，利用HF(铪)刻蚀和水热法合成Nb2CMXene纳米片并调节其层间距和表面集团的同时,而无须加入任何表面活性剂或者模板。
技术介绍
：高效轻量的电磁波吸收材料对克服电磁波污染起着至关重要的作用，严重影响人体健康，降低电子设备的性能。近年来，各种新型EMW吸收体已经被开发出来以对抗电磁波辐射和干扰。其中，二维结构材料如石墨烯和过渡金属氧化物(或硫化物)由于其特殊的二维结构，高纵横比，大表面积，低密度，薄层厚度以及良好的机械强度。不幸的是，到目前为止，纯二维材料由于其有限的损耗方式而表现出低吸收性能。例如，据报道，化学还原的氧化石墨烯显示出较差的电磁波吸收特性，并且由于厚度为2.0mm时最小反射损耗仅为约-7.0dB，表明纯石墨烯难以满足电磁波吸收的实际应用。而对于二硫化钼，最具代表性的基于二维过渡金属硫化物的EMW吸波材料显示最小RL值为-38.2dB，厚度为2.4mm。尽管与纯石墨烯相比，这种吸收能力明显提高，但仍然有更多的空间来开发基于二维材料的更高效的电磁波材料。MXene(Mn+1XnTx)是一种二维分层早期过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，近来在各种研究领域如超级电容器、电催化、仿生酶等引起广泛关注。它们的分子式为Mn+1XnTx，其中M代表早期过渡金属(如钛，铌和钼等)，X代表碳或氮，n＝1,2或3，Tx对应于一些亲水表面封端基团，例如-OH，-O和-F。与传统2D材料不同，MXene材料由于其表面官能团的存在而引起显着的固有缺陷，这可能导致增加的去极化和降低的导电率。因此，他们的典型成员Ti3C2TxMXene也开始显示出令人兴奋的电磁波吸收能力，这表明巨大的MXene家族在电磁波吸收领域具有巨大的应用潜力吸收。然而，为了制备高效的基于Ti3C2TxMXene的电磁波吸收材料，它通常必须通过一些能量密集且复杂的工艺来形成杂化物以增加其介电损耗。例如，通过催化化学气相沉积法获得Ti3C2TxMXene和碳纳米管杂化材料，通过快速退火工艺调整Ti3C2TxMXene的表面结构，通过高温剥离MXene的碳层形成碳/二氧化钛杂化材料等。以前的研究表明，经过N,N-二甲基甲酰胺溶剂热处理后的纯Ti3C2TxMXene可以用作基于介电损耗的电磁波吸收材料，这是由于增加了层间距，但是仍然存在环境问题(N,N-二甲基甲酰胺有致癌性)。因此，设计制备一种新型的电磁波吸收材料的制备方法，能够以更简单和环保的方式开发新型MXene型电磁波吸波材料，以获得更优异的吸收性能。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术上存在的缺点，设计一种绿色、简洁、有效的新型的电磁波吸收材料的制备方法，制备效率高，制得的产品质量好。为了实现上述目的，本专利技术涉及的一种新型的电磁波吸收材料的制备方法通过制备Nb2CTxMXene纳米片并通过水热法对其电磁波吸收性能进一步改进的工艺，具体工艺步骤按照如下方式进行：S1、用Nb2AlC前体制备纯Nb2CMXene；(1)、称取4gNb2AlC粉末放到250mL聚丙烯瓶里，并放到磁力搅拌器上，转速大于200转/分钟；(2)、往步骤(1)中的聚丙烯瓶里按1gNb2AlC：20mL氢氟酸溶液的比例缓慢滴加80mL质量分数为49％的氢氟酸溶液，在大于200转每分钟的搅拌下于室温下反应150h以上；(3)、反应结束后将聚丙烯瓶里的悬浊液取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以大于7000转/分钟的转速离心10分钟以上，制得离心后溶液，为过量的氢氟酸、含铝杂质和Nb2CMXene，离心后其下层沉淀为纯Nb2CMXene；(4)、将纯Nb2CMXene用去离子水反复洗涤离心，直到其位中性，以除去多余的氟离子和氢离子；(5)、将步骤(4)中制得的纯Nb2CMXene固体在大于50℃下真空干燥8小时以上备用；S2、对步骤S1中制备的纯Nb2CMXene通过水热的方式进行改进：(1)、在两个干净的烧杯中分别称取0.25g纯Nb2CMXene粉末，其中一个加入20mL去离子水，另一个加入20mL无水乙醇，搅拌后得到黑色悬浊液备用；(2)、将步骤(1)制备的黑色悬浊液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中，在100℃的温度下水热10小时，制得水热后的悬浊液；(3)、待水热后的悬浊液自然条件下降至室温后，取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐，并将聚四氟乙烯罐内的液体取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以大于10000转/分钟的转速离心10分钟以上，离心后上层为无色透明的溶剂，下层为改进后的Nb2CMXene纳米片；(4)、取步骤(3)中下层沉淀反复洗涤离心2-3次，并在大于50℃下真空干燥8小时以上即制得的改进后的多层Nb2CMXene纳米片。本专利技术对制备的纯Nb2CMXene和改进后的层状Nb2CMXene纳米片的电磁波吸收性能进行测试，发现改进后的层状Nb2CMXene纳米片的电磁波吸收性能有较大改善,尤其是用乙醇做溶剂得到纳米片在吸收层的厚度为2.9毫米时，在3.93GHz处得到最优吸波性能，最高反射损耗达到-52.2dB，吸收效率可以达到99.999％，且吸收频带较宽，在2.0-4.0GHz都有较高电磁波吸收；而用水作溶剂得到的纳米片的电磁波吸收强度略小于用乙醇作溶剂得到的纳米片，但吸收频带范围更宽；表明改进后的层状Nb2CMXene纳米片是非常好的吸波材料，能够应用于电磁屏蔽
和战斗隐身
，来提高电磁设备的兼容性，加强对信息技术的保护，更好地保护操作电磁辐射设备的人员的身体健康。本专利技术与现有技术相比，制备过程中采用乙醇或者去离子水作为溶剂，无需使用表面活性剂作为模板，设计一种新的电磁波吸收材料的制备方法，其工艺过程绿色环保；简单便于操作，原料易得，制备成本低；制备效率高，制得的产品质量好，稳定性能强，能够实现规模化生产制造，应用环境好，市场前景广阔。附图说明：图1为本专利技术涉及的层状Nb2CMXene纳米片的制备原理示意图。图2为本专利技术涉及的改进的层状Nb2CMXene纳米片的电磁波吸收机理示意图。图3A和图3B为本专利技术涉及的用无水乙醇作溶剂溶剂热后纳米片的扫描电镜图片；图3C和图3D为本专利技术涉及的用去离子水作溶剂水热后纳米片的扫描电镜图片。图4A为本专利技术涉及的用去乙醇作溶剂溶剂热后纳米片的电磁波吸收性能测试结果图；图4B为本专利技术涉及的用去离子水作溶剂水热后纳米片的电磁波吸收性能测试结果图。具体实施方式：下面通过实例并结合附图对本专利技术进一步说明。实施例1：本实施例涉及的一种新型的电磁波吸收材料的制备方法，该方法的具体工艺步骤按照如下方式进行：S1、用Nb2AlC前体制备纯Nb2CMXene；(1)、称取4gNb2AlC粉末放到250mL聚丙烯瓶里，并放到磁力搅拌器上，设置转速300转/分钟；(2)、往步骤(1)的聚丙烯瓶里按1gNb2AlC：20mL氢氟酸溶液的比例缓慢滴加80mL质量分数为49％的氢氟酸溶液，在300转每分钟的搅拌下于室温下反应180h，制得水热后的悬浊液备用；(3)、反应结束本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型的电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于具体工艺步骤按照如下方式进行：S1、用Nb2AlC前体制备纯Nb2C MXene；(1)、称取4g Nb2AlC粉末放到250mL聚丙烯瓶里，并放到磁力搅拌器上，转速大于200转/分钟；(2)、往步骤(1)中的聚丙烯瓶里按1g Nb2AlC：20mL氢氟酸溶液的比例缓慢滴加80mL质量分数为49％的氢氟酸溶液，在大于200转每分钟的搅拌下于室温下反应150h以上；(3)、反应结束后将聚丙烯瓶里的悬浊液取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以大于7000转/分钟的转速离心10分钟以上，制得离心后溶液，为过量的氢氟酸、含铝杂质和Nb2C MXene，离心后其下层沉淀为纯Nb2C MXene；(4)、将纯Nb2C MXene用去离子水反复洗涤离心，直到其位中性，以除去多余的氟离子和氢离子；(5)、将步骤(4)中制得的纯Nb2C MXene固体在大于50℃下真空干燥8小时以上备用；S2、对步骤S1中制备的纯Nb2C MXene通过水热的方式进行改进：(1)、在两个干净的烧杯中分别称取0.25g纯Nb2C MXene粉末，其中一个加入20mL去离子水，另一个加入20mL无水乙醇，搅拌后得到黑色悬浊液备用；(2)、将步骤(1)制备的黑色悬浊液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中，在100℃的温度下水热10小时，制得水热后的悬浊液；(3)、待水热后的悬浊液自然条件下降至室温后，取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐，并将聚四氟乙烯罐内的液体取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以大于10000转/分钟的转速离心10分钟以上，离心后上层为无色透明的溶剂，下层为改进后的Nb2C MXene纳米片；(4)、取步骤(3)中下层沉淀反复洗涤离心2‑3次，并在大于50℃下真空干燥8小时以上即制得的改进后的多层Nb2C MXene纳米片。...

【技术特征摘要】
1.一种新型的电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于具体工艺步骤按照如下方式进行：S1、用Nb2AlC前体制备纯Nb2CMXene；(1)、称取4gNb2AlC粉末放到250mL聚丙烯瓶里，并放到磁力搅拌器上，转速大于200转/分钟；(2)、往步骤(1)中的聚丙烯瓶里按1gNb2AlC：20mL氢氟酸溶液的比例缓慢滴加80mL质量分数为49％的氢氟酸溶液，在大于200转每分钟的搅拌下于室温下反应150h以上；(3)、反应结束后将聚丙烯瓶里的悬浊液取出后放入离心管中，将离心管对称放置于离心机内，以大于7000转/分钟的转速离心10分钟以上，制得离心后溶液，为过量的氢氟酸、含铝杂质和Nb2CMXene，离心后其下层沉淀为纯Nb2CMXene；(4)、将纯Nb2CMXene用去离子水反复洗涤离心，直到其位中性，以除去多余的氟离子和氢离子；(5)、将步骤(4)中制得的纯Nb2CMXene固体在大于50℃下真空干燥8小时以上备用；S2、对步骤S1中制备的纯Nb2CMXene通过水热的方式进行改进：(1)、在两个干净的烧杯中分别称取0.25g纯Nb2CMXene粉末，其中一个加入20mL去离子水，另一个加入20mL无水乙醇，搅拌后得到黑色悬浊液备用；(2)、将步骤(1)制备的黑色悬浊液转移到聚四氟乙烯密封罐中并放入水热反应釜中，在100℃的温度下水热10小时，制得水热后的悬浊液；(3)、待水热后的悬浊液自然条件下降至室温后，取出水热反应釜中的聚四氟乙烯罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：许元红，靳兆勇，牛玉生，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东,37