一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用水蒸气蒸馏‑干馏杉木制备多种产品的方法，以杉木为原料，采用水蒸气蒸馏‑干馏一体技术，通过分段加热提取，分段冷凝接收得到提取液和可燃气；提取液经分离精制分别得到杉木油、木醋液、木焦油等；提取结束后，留在釜中的为生物炭产品。本发明专利技术把水蒸气蒸馏和干馏技术合为一体，杉木油产率达到7.8％，为通常水蒸气蒸馏的3‑4倍，并且精制后满足香料使用要求，此加工技术基本把杉木原料全部转化成了产品，无废弃，无排放，实现了资源的高效高质综合利用，方法绿色环保，有很好的经济和环境效益。

A Method of Preparing Various Products from Chinese Fir by Steam Distillation-Dry Distillation

The invention discloses a method for preparing various products from Chinese fir by steam distillation and dry distillation, which takes Chinese fir as raw material and adopts the technology of steam distillation and dry distillation as an integral whole, extracts and combustible gases are obtained by sectional heating and condensation, and the extracts are separated and refined to obtain Chinese fir oil, wood vinegar and wood tar, etc. Carbon products. The method integrates steam distillation and dry distillation technology, and the yield of Chinese fir oil reaches 7.8%, which is 3 to 4 times of that of normal steam distillation, and meets the requirement of perfume use after refining. The processing technology basically converts all raw materials of Chinese fir into products without waste and emission, realizes high-efficiency and high-quality comprehensive utilization of resources, and the method is green, environmental protection, and has good economy and environment. Benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法
本专利技术属于植物资源化学及加工
，特别是涉及水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品的方法。
技术介绍
杉木及杉木加工废弃物中富含精油，杉木精油的化学组成及香气特征非常接近柏木油，完全可以用来替代柏木精油应用于香料工业。柏木油为世界十大精油之一，柏木油和柏木系香料，香气独特，不可替代，在香料工业中占有非常重要的地位，目前用于柏木油生产的柏木资源严重的匮乏，已严重影响到香料香精工业的发展。杉木精油具有温和的木香、树脂样香气，经调整后可直接用于调香；杉木精油进行精制分离可制备出柏木醇、柏木烯等单体香料，还可以此为原料进行化学深加工可制备乙酰基柏木烯、甲基柏木醚、环氧柏木烷等柏木系天然等同香料。杉木精油及其深加工产品均为天然或天然等同物香料，其性能大大优于化学全合成的香料，具有安全、绿色，香气浓郁纯正的特点，可广泛用于日化、食用和医药等方面，产品附价值高。杉木精油的提取可采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法以及干馏法。目前，杉木油提取基本上都是采用水蒸气蒸馏法，此法提取得到的杉木精油品质最好，澄清透明、香气纯正，最适合用于调香，但水蒸气蒸馏法精油得率很低，相对成本较高；溶剂萃取法提取得率很高，香成分提取完全，但产品杂质多，流动性差，颜色深，并且还存在溶剂残留的问题，所以在使用上受到限制；而干馏法尽管提取得率高，杉木原料全部转化成了产品，资源利用率最高，但是由于干馏油颜色深，有强烈的焦臭气味，即使通过一般的祛焦脱臭处理也很难满足香料使用要求。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，通过把水蒸气蒸馏和干馏技术进行集成，加工过程分段接收、分段处理，解决现有杉木油提取存在的得油率低、原料利用率低，或者产品质量差的问题。技术方案：为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，包括如下步骤：1)在水蒸气蒸馏-干馏釜中加入杉木原料和水，釜外电加热；2)将釜外温度快速升温至150～200℃，停留一段时间，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分，经直接分离得杉木精油；3)继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分段收集大量液态产物和可燃气，最后停止加热，冷却后打开出料盖得生物炭；4)分段收集的液态产物，静置分层，得下层木焦油、中间层木醋液以及上层粗杉木油；粗杉木油先经粗蒸分出焦油，然后经酸、碱处理，再通过自由基反应、精馏工艺过程进行祛焦脱臭，得到香料级杉木油；粗制木醋液进行蒸馏，得到精制木醋及焦油。步骤1)中，杉木原料为杉木屑或杉木削片，杉木削片规格为长×宽×厚约为30×10×2mm，杉木屑为60-80目。步骤1)中，杉木原料加入量为100份，加入水的质量为60-140份，优选为90-110份。步骤2)中，收集的馏分为70-130份，优选为90-100份，通过油水分离后得到水蒸气蒸馏杉木精油，不需要进一步的精制处理。步骤3)中，釜内温度由80℃升至120℃为原料脱水阶段，主要馏分为原存在于原料中的萜类精油组分；120℃～230℃为预炭化阶段，主要馏分为干馏精油及木醋液；230℃～550℃炭化阶段，主要馏分为焦油。步骤4)中，自由基引发剂为二叔丁基过氧化物。步骤4)中，碱处理是采用质量百分数为5％～15％的碱液。所述的碱为NaOH、KOH、Na2CO3中的一种。有益效果：与现有技术相比，本专利技术有以下优点：1)本专利技术在水蒸气蒸馏-干馏开始时，加入了一定量的水，与通常干馏法不同，这实际上是一种水中蒸馏提取精油的过程，只要控制好加热速度和馏段的收集，这阶段提取出的杉木精油品质好，不需要进行复杂的精制，可满足香料使用要求。2)本专利技术在原料脱水阶段，预炭化及炭化阶段，由于高温提取和半纤维素、纤维素及木质素的热解产生大量的液体产物和可燃气，干馏结束得到留在釜中固体产物生物炭。干馏提取工艺可得到大量的干馏杉木油，是通常水蒸气蒸馏得油率的3-4倍，同时还可得到木醋液、木焦油、木炭及不凝性可燃气，原料基本都转化成了产品，实现了生物质原料的高效高质化综合利用，有很好的经济和社会效益。4)本专利技术对干馏油和木醋液进行精制，直接干馏法提取得到的干馏油和木醋液性能不符合产品品质要求，需要进行精制处理。干馏油有浓烈的烟焦气息并且颜色很深，这对于香料上的使用是非常忌讳的。目前干馏油精制技术基本上只限于酸碱处理，然后再真空精馏，这样处理过的精油色泽、气味得到了明显的改善，但仍存有明显的焦味，不能满足调香的要求。本专利技术在原有祛焦脱臭的工艺基础上，采用了过氧化物引发的自由基反应的除臭方法，使干馏油产品香气得到明显的改善，而且干馏油本身得率高、生产成本低，所以有很好的工业化应用前景。具体实施方式下面通过具体实施例进一步描述本专利技术。实施例1利用水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品，具体步骤如下：将杉木原料削片成长×宽×厚约为30×10×2mm规格，取600g加入到水蒸气蒸馏-干馏釜中，并加入540g水，釜外电加热；将釜外温度快速升温至150～200℃，停留约30min，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分530g，通过油水分离后直接得到水蒸气蒸馏杉木精油；继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分别收集80℃～120℃(原料脱水阶段，主要馏分为原存在于原料中的萜类精油组分)、120℃～230℃(预炭化阶段，主要馏分为干馏精油及木醋液)、230℃～550℃(炭化阶段，主要馏分为焦油)馏分及可燃气，收集的液态产物静置分层后得下层木焦油、中间层木醋液以及上层干馏杉木油；当釜内温度升至550℃时，停止加热，并保持60min，冷却后打开出料盖得生物炭。水蒸气蒸馏-干馏釜加工可同时得到水蒸气蒸馏杉木精油3.0g、干馏杉木精油46g、木醋液192g、焦油33g、木炭198g、不凝性可燃气90g，提取率分别为0.5％、7.7％、32％、57％、33％、15％。实施例2利用水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品，具体步骤如下：将实施例1的原料600g加入到水蒸气蒸馏-干馏釜中，并加入720g水，釜外电加热；将釜外温度快速升温至150～200℃，停留约30min，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分700g，通过油水分离后直接得到水蒸气蒸馏杉木精油；继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分别收集80℃～120℃、120℃～230℃、230℃～550℃馏分及可燃气，收集的液态产物静置分层后分别得到得下层木焦油、中间层木醋液以及上层干馏杉木油；当釜内温度升至550℃时，停止加热，并保持60min，冷却后打开出料盖得生物炭。水蒸气蒸馏-干馏釜加工可同时得到水蒸气蒸馏杉木精油4.8g、干馏杉木油48g、木醋液198g、焦油33g、木炭198g、不凝性可燃气90g，提取率分别为0.7％、8％、33％、5.5％、33％、15％。实施例3利用水蒸气蒸馏-干馏技术制备杉木精油、可燃气和炭等产品，具体步骤如下：将杉木粉碎成60-80目，取600g加入到水蒸气蒸馏-干馏釜中，并加入720g水，釜外电加热；将釜外温度快速升温至150～200℃，停留约30min，釜内温度控制在1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用水蒸气蒸馏‑干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在水蒸气蒸馏‑干馏釜中加入杉木原料和水，釜外电加热；2)将釜外温度快速升温至150～200℃，停留一段时间，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分，经直接分离得杉木精油；3)继续升温，控制釜外升温速度为3‑5℃/min，分段收集大量液态产物和可燃气，最后停止加热，冷却后打开出料盖得生物炭；4)分段收集的液态产物，静置分层，得下层木焦油、中间层木醋液以及上层粗杉木油；粗杉木油先经粗蒸分出焦油，然后经酸、碱处理，再通过自由基反应、精馏工艺过程进行祛焦脱臭，得到香料级杉木油；粗制木醋液进行蒸馏，得到精制木醋液及焦油。

【技术特征摘要】
1.一种利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在水蒸气蒸馏-干馏釜中加入杉木原料和水，釜外电加热；2)将釜外温度快速升温至150～200℃，停留一段时间，釜内温度控制在110℃以下，收集馏分，经直接分离得杉木精油；3)继续升温，控制釜外升温速度为3-5℃/min，分段收集大量液态产物和可燃气，最后停止加热，冷却后打开出料盖得生物炭；4)分段收集的液态产物，静置分层，得下层木焦油、中间层木醋液以及上层粗杉木油；粗杉木油先经粗蒸分出焦油，然后经酸、碱处理，再通过自由基反应、精馏工艺过程进行祛焦脱臭，得到香料级杉木油；粗制木醋液进行蒸馏，得到精制木醋液及焦油。2.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤1)中，杉木原料为杉木屑或杉木削片，杉木削片规格为长×宽×厚约为30×10×2mm，杉木屑为60-80目。3.根据权利要求1所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，其特征在于，步骤1)中，杉木原料加入量为100份，加入水的质量为60-140份。4.根据权利要求3所述的利用水蒸气蒸馏-干馏杉木制备多种产品的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱凯，陈科，孟斌斌，李嘉欣，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32