一种复合保水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合保水剂的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明专利技术将炭化动物骨粉与秸秆粉混合球磨，过筛，得混合粉末；将氧化石墨烯与水混合，超声分散，接着滴加氨水调节pH，得预处理混合液；将预处理混合液与蚕丝蛋白水解液混合振荡，得改性添加剂；将混合粉末，聚乙烯醇液和去离子水恒温搅拌混合，接着加入丙烯酸单体和引发剂搅拌反应，随后加入改性添加剂，多巴胺溶液和改性海泡石混合搅拌，接着加入N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺搅拌反应，过滤，干燥，粉碎，过筛，得粉碎料；将十八烷基胺与有机溶剂搅拌溶解，得溶解液；将粉碎料与溶解液恒温搅拌反应，过滤，干燥，即得复合保水剂。本发明专利技术提供的复合保水剂具有优异的保水性能。

Preparation of a Compound Water-retaining Agent

The invention discloses a preparation method of a composite water retaining agent, which belongs to the technical field of composite materials. The invention mixes carbonized animal bone powder with straw powder by ball milling, sieving and obtaining mixed powder; mixes graphene oxide with water, ultrasonic dispersion, and then drips ammonia water to adjust pH to obtain pretreated mixed liquid; mixes pretreated mixed liquid with silk protein hydrolysate to oscillate and obtain modified additives; mixes mixed powder, polyvinyl alcohol solution and deionized water at constant temperature, and then adds them. Acrylic acid monomer and initiator stirring reaction, then adding modified additives, dopamine solution and modified sepiolite mixing stirring, then adding N, N'methylene bisacrylamide stirring reaction, filtering, drying, crushing, sieving, crushing, crushing, crushing, crushing, dissolving; stirring octadecylamine and organic solvents, dissolving solution; crushing material and dissolving liquid constant temperature stirring reaction, filtering, drying. Dry, that is to say, compound water retaining agent. The composite water retaining agent provided by the invention has excellent water retaining performance.

【技术实现步骤摘要】
一种复合保水剂的制备方法
本专利技术公开了一种复合保水剂的制备方法，属于复合材料

技术介绍
作为化控节水材料的一种，土壤保水剂又称高吸水性树脂，分子间为交联聚合而成的网状结构，含有很强的亲水性基团，它可以通过水合作用迅速吸收自身质量十倍、百倍甚至千倍的水分，形成凝胶，并且可以反复吸水。保水剂能够稳定土壤结构，降低土壤容重，提高土壤毛管持水量、增加水分入渗，控制土壤水分的蒸发，降低干旱胁迫，促进植物生长发育。根据合成材料不同，保水剂可分为合成树脂类保水剂、淀粉类保水剂和纤维素类保水剂等3种类型。其中合成树脂类保水剂吸水、保水能力强，但可降解性差；淀粉类保水剂吸水后凝胶强度低，耐霉性差；纤维素类保水剂吸水率略低，但是其吸盐性能好，且pH值易调节，可生物降解，是一种环境友好型保水材料。纤维素是由葡萄糖组成的天然高分子多糖，分子式可表示为（C6H10O5）n，其分子是由D-葡萄糖基通过β-1，4-苷键连接而成的高分子化合物，也是一种吡喃式葡萄糖。纤维素高吸水性树脂的合成原理是自由基引发聚合，在引发剂的作用下，首先在纤维素大分子骨架上产生游离基，与单体反应，形成接枝共聚物。以秸秆纤维素为原料合成的保水剂可以明显抑制水分的损失和提高土壤对水肥的调控性能。除此之外，土壤中沉淀的重金属离子随着时间的推移，被作物吸收被食用后进入人体，危害着人体健康；因此研发一种对重金属离子具有一定的吸附作用的保水剂，在土壤中可阻止有害的金属离子被作物吸收，减少土壤污染对作物的危害，也间接保护了人类的健康和安全。目前传统的保水剂还存在保水性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统保水剂保水性能无法进一步提高的问题，提供了一种复合保水剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将炭化动物骨粉与秸秆粉混合球磨，过40目的筛，得混合粉末；（2）将氧化石墨烯与水按质量比1：20～1：30混合，超声分散，接着滴加氨水调节pH至9.8～10.1，得预处理混合液；（3）将预处理混合液与蚕丝蛋白水解液按质量比1：5～1：10混合振荡，得改性添加剂；（4）按重量份数计，依次取10～20份混合粉末，8～10份聚乙烯醇液，30～40份去离子水，30～50份丙烯酸单体，5～8份引发剂，8～10份改性添加剂，5～8份多巴胺溶液，5～8份改性海泡石，5～8份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，将混合粉末，聚乙烯醇液和去离子水恒温搅拌混合，接着加入丙烯酸单体和引发剂搅拌反应，随后加入改性添加剂，多巴胺溶液和改性海泡石混合搅拌，接着加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺搅拌反应，过滤，干燥，粉碎，过80目的筛，得粉碎料；（5）将十八烷基胺与有机溶剂按质量比1：10～1：20搅拌溶解，得溶解液；（6）将粉碎料与溶解液按质量比1：10～1：20恒温搅拌反应，过滤，干燥，即得复合保水剂。步骤（1）所述炭化动物骨粉的制备过程为：按重量份数计，将10～20份牛骨，10～20份羊骨，10～20份猪骨混合粉碎，过20目的筛，干燥，保温炭化，即得炭化动物骨粉。步骤（1）所述秸秆粉为小麦秸秆粉，玉米秸秆粉或水稻秸秆粉中的任意一种。步骤（3）所述蚕丝蛋白水解液的制备过程为：将蚕茧与碳酸钠溶液按质量比1：10～1：20加热煮沸，漂洗，干燥，得预处理蚕丝纤维，将预处理蚕丝纤维与溴化锂溶液按质量比1：20～1：30恒温浸泡，透析除杂，离心，取上层清液，即得蚕丝蛋白水解液。步骤（4）所述聚乙烯醇液的制备过程为：将聚乙烯醇与水按质量比1：30～1：50混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，即得聚乙烯醇液。步骤（4）所述引发剂为过硫酸钾和硫代硫酸钠按质量比1：1～1：2混合配制而成。步骤（4）所述改性海泡石的制备过程为：将海泡石与盐酸按质量比1：10～1：20恒温搅拌反应，过滤，干燥，即得改性海泡石。步骤（4）所述有机溶剂为氯仿，乙醇，乙醚或苯中的任意一种。本专利技术的有益效果是：本专利技术技术方案，在制备过程中，首先，将预处理混合液与丝胶蛋白水解液混合，由于氧化石墨烯片层结构边沿处含有羧基，在水中能够部分水解成羧酸根离子，使其带负电荷，带负电荷的氧化石墨烯之间产生静电排斥，使得氧化石墨烯片层间距得以拓宽，具有保水性能的蚕丝蛋白水解产物与氧化石墨烯片层结构间易形成氢键结合，使得体系中形成氧化石墨烯片-丝胶蛋白水解产物-氧化石墨烯的结构，其次，将粉碎料与十八烷基胺溶解液恒温搅拌反应，在加热条件下，十八烷基胺分子中的氨基进攻氧化石墨烯表面的环氧基，发生开环反应，使得十八烷基胺接枝到氧化石墨烯表面，进一步提升氧化石墨烯表面的疏水性能，使得体系表面部分疏水，水分从亲水通道进入体系中，使得水分保留在体系中，水分进入到体系后，由于疏水结构的存在，有效阻挡水分的流失，从而使得体系的保水性能得到进一步的提升。具体实施方式按重量份数计，将10～20份牛骨，10～20份羊骨，10～20份猪骨置于粉碎机中混合粉碎，过20目的筛，得混合骨粉，接着将混合骨粉置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥骨粉，将干燥骨粉置于炭化炉中，并以60～90mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为450～650℃条件下，保温炭化2～3h，即得炭化动物骨粉；将蚕茧与质量浓度为5.6～6.8mg/mL的碳酸钠溶液按质量比1：10～1：20置于1号烧杯中，并将1号烧杯中置于数显测速恒温磁力搅拌器中，加热煮沸20～30min后，取出，得预处理蚕茧，接着将预处理蚕茧漂洗，再将漂洗后的预处理蚕茧干燥，得预处理蚕丝纤维，将预处理蚕丝纤维与质量分数为20～30%溴化锂溶液按质量比1：20～1：30置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为50～60℃，转速为300～500r/min条件下，恒温浸泡3～5h后，得浸泡液，接着将浸泡液倒入截留分子量为3500的纤维素透析袋中，利用去离子水透析去除盐类杂质后，在9000rpm离心20min以去除不溶杂质，取上层清液，即得蚕丝蛋白水解液；将聚乙烯醇与水按质量比1：30～1：50置于3号烧杯中，用玻璃棒搅拌20～30min，静置溶胀3～5h后，将3号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～80℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌溶解40～60min，即得聚乙烯醇液；将海泡石与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于4号烧杯中，并将4号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为300～500r/min条件下恒温搅拌反应20～30min后，过滤，得滤饼，接着将滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性海泡石；将炭化动物骨粉与秸秆粉置于混合球磨，过40目的筛，得混合粉末；将氧化石墨烯与水按质量比1：20～1：30置于5号烧杯中，并将5号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于超声频率为55～75kHz条件下，超声分散30～50min，接着用胶头滴管向5号烧杯中滴加质量分数为20～30%的氨水调节pH至9.8～10.1，得预处理混合液；将预处理混合液与蚕丝蛋白水解液按质量比1：5～1：10置于旋涡振荡器中震荡5～10min，得改性添加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）将炭化动物骨粉与秸秆粉混合球磨，过40目的筛，得混合粉末；（2）将氧化石墨烯与水按质量比1：20～1：30混合，超声分散，接着滴加氨水调节pH至9.8～10.1，得预处理混合液；（3）将预处理混合液与蚕丝蛋白水解液按质量比1：5～1：10混合振荡，得改性添加剂；（4）按重量份数计，依次取10～20份混合粉末，8～10份聚乙烯醇液，30～40份去离子水，30～50份丙烯酸单体，5～8份引发剂，8～10份改性添加剂，5～8份多巴胺溶液，5～8份改性海泡石，5～8份N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺，将混合粉末，聚乙烯醇液和去离子水恒温搅拌混合，接着加入丙烯酸单体和引发剂搅拌反应，随后加入改性添加剂，多巴胺溶液和改性海泡石混合搅拌，接着加入N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺搅拌反应，过滤，干燥，粉碎，过80目的筛，得粉碎料；（5）将十八烷基胺与有机溶剂按质量比1：10～1：20搅拌溶解，得溶解液；（6）将粉碎料与溶解液按质量比1：10～1：20恒温搅拌反应，过滤，干燥，即得复合保水剂。

【技术特征摘要】
1.一种复合保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）将炭化动物骨粉与秸秆粉混合球磨，过40目的筛，得混合粉末；（2）将氧化石墨烯与水按质量比1：20～1：30混合，超声分散，接着滴加氨水调节pH至9.8～10.1，得预处理混合液；（3）将预处理混合液与蚕丝蛋白水解液按质量比1：5～1：10混合振荡，得改性添加剂；（4）按重量份数计，依次取10～20份混合粉末，8～10份聚乙烯醇液，30～40份去离子水，30～50份丙烯酸单体，5～8份引发剂，8～10份改性添加剂，5～8份多巴胺溶液，5～8份改性海泡石，5～8份N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，将混合粉末，聚乙烯醇液和去离子水恒温搅拌混合，接着加入丙烯酸单体和引发剂搅拌反应，随后加入改性添加剂，多巴胺溶液和改性海泡石混合搅拌，接着加入N,N'-亚甲基双丙烯酰胺搅拌反应，过滤，干燥，粉碎，过80目的筛，得粉碎料；（5）将十八烷基胺与有机溶剂按质量比1：10～1：20搅拌溶解，得溶解液；（6）将粉碎料与溶解液按质量比1：10～1：20恒温搅拌反应，过滤，干燥，即得复合保水剂。2.根据权利要求1所述一种复合保水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述炭化动物骨粉的制备过程为：按重量份数计，将10～20份牛骨，10～20份羊骨，10～20份猪骨...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷江平，兰梅菊，朱东东，
申请(专利权)人：常州市蓝勖化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32