The invention belongs to the technical field of mass spectrometer, in particular to a detector calibration method for quadrupole mass spectrometer. In this method, the correction coefficient is obtained by correcting the elements or the elements to be measured, and the simulated counting intensity is obtained by calculating the corrected elements, and then the calibration curves and contents of the elements in the samples to be measured are obtained. The invention uses cubic curve fitting method to cross-calibrate the pulse count and analog count of the detector, standardizes the two counting ranges, improves the linear dynamic range of the detector and improves the detection performance of the instrument.
【技术实现步骤摘要】
一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法
本专利技术属于质谱仪
，特别涉及一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法。
技术介绍
质谱仪是当今科学仪器中应用最广、发展前景最好的科学仪器之一。质谱仪可快速同时检测周期表上几乎所有元素，成为公认的最有力的元素分析手段。质谱仪主要由以下几部分组成：样品引入系统、离子源、接口部分、离子聚焦系统、质量分析器、检测器等。根据质量分析器的种类和原理不同，质谱仪可以分为磁偏转式质谱仪、离子阱质谱仪(IT-MS)、飞行时间质谱仪(TOF-MS)、傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS)和四极杆质谱仪(Q-MS)等。而其中，四极杆质谱仪是目前最成熟且应用最广泛的一种。四极杆质谱仪的基本原理是：待测样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子聚焦系统中，中性离子以及光子被拦截，正离子正常通过并被聚焦进入质量分析器，四极杆质量分析器系统将离子按质荷比分离后最终引入检测器，检测器将离子转换成电子脉冲，然后将此微弱小信号经前放模块处理放大，发送给数据采集模块进行采集计数。计数值的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知...
【技术保护点】
1.一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，其特征在于：是通过校正用元素得到校正系数，该方法包括如下步骤：A1、制备一系列浓度的标准溶液和待测样品；A2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各待测元素的计数强度，所述计数强度包括各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；A3、绘制标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图；A4、确定各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，根据所述公共区间设置脉冲计数强度阈值X1和X2，以及模拟计数强度阈值Y1和Y2；其中，X1
【技术特征摘要】
1.一种用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，其特征在于：是通过校正用元素得到校正系数，该方法包括如下步骤：A1、制备一系列浓度的标准溶液和待测样品；A2、用四极杆质谱仪获得标准溶液中各待测元素的计数强度，所述计数强度包括各元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度；A3、绘制标准溶液中各待测元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图；A4、确定各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度都呈线性的公共区间，根据所述公共区间设置脉冲计数强度阈值X1和X2，以及模拟计数强度阈值Y1和Y2；其中，X1<X2，Y1<Y2；A5、根据元素的质量数由低到高的顺序，从标准溶液中选出至少三个校正用元素，选出的校正用元素中每个元素均选择4～6组原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度数据；其中，各校正用元素原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度的区间选择依据为：X1<原始脉冲计数强度<X2；Y1<原始模拟计数强度<Y2；A6、绘制所选的校正用元素的原始脉冲计数强度—原始模拟计数强度的关系曲线图，得到所选校正用元素的线性相关系数即PA校正系数ki，i＝1、2、3…n，n为标准溶液中所选校正用元素个数，n≥3；A7、对所选各个校正用元素的质量数mi和PA校正系数ki进行三次曲线拟合，得到任意质量数mx的PA校正系数kx；A8、用四极杆质谱仪获得待测样品中各待测元素的原始脉冲计数强度和原始模拟计数强度，按下列公式对原始模拟计数强度进行校正：校正后的模拟计数强度＝原始模拟计数强度×校正系数kx；A9、在四极杆质谱仪软件系统中将校正后的模拟计数强度用于计算，得出待测样品中各元素的校准曲线和含量。2.根据权利要求1所述的用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，其特征在于：所述四极杆质谱仪为电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS、液质联用质谱仪LC-MS或气质联用质谱仪GC-MS。3.根据权利要求1所述的用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，其特征在于：所述检测器采用的是脉冲模式和模拟模式的双模式电子倍增器。4.根据权利要求1所述的用于四极杆质谱仪的检测器校正方法，其特征在于：所述步骤A1中，所述标准溶液是用100μg/ml多元素标准溶液与18.25MΩ·cm高纯水和高纯硝酸溶液配制的0.5μg/L～200μg/L的标准溶液，所述多元素标准溶液中包含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、...
【专利技术属性】
技术研发人员：李凯，唐兴斌，李曼，李明，王小龙，陆翌欣，任立志，胡少成，
申请(专利权)人：钢研纳克检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11
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