The invention provides a zero discharge method of poly (terephthaloyl-terephthalamide) filtering wastewater, which includes the following steps: step 1, material neutralization and filtering: adding detergent to the material produced by low temperature polymerization of Terephthaloyl chloride and p-phenylenediamine in the solvent system of N methyl pyrrolidone calcium chloride, neutralizing to neutral by neutralizing agent, filtering and collecting filtrate; using washing for filter cake; Liquid batch washing and filtration; Step 2, Concentration and recovery of solvents: merging filtrate and washing filtrate, vacuum distillation, distillate used as recycled water; Concentrated liquid was extracted with extractant to obtain organic phase and water phase, and organic phase was recovered by distillation to obtain N_methyl pyrrolidone and extractant; Step 3, recovery salt: water phase atmospheric distillation concentrated to supersaturation, distillate as recycled water. The concentrated liquid is used to cool the crystallization, and the pure calcium chloride product is obtained by drying the crystal. The mother liquor of the crystallization is evaporated in the return water phase. The invention can save water consumption of the system, recover NMP and extractant, and recycle.
【技术实现步骤摘要】
一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法
本专利技术属于废水处理领域，涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法。
技术介绍
对苯二甲酰氯与对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温聚合制备聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）是公知技术。在缩聚反应结束后，产物需中和并水洗去除盐和溶剂，N-甲基吡咯烷酮（NMP）、盐、未反应的原料则进入滤洗水。滤洗水直接排放会造成环境污染和生产成本的增加。因此，期望回收利用滤洗水中的溶剂和盐。专利（CN10289548B）公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水的处理方法，它是先将缩聚物料洗涤后，中和洗涤液，再经两级薄膜蒸发，蒸出水和溶剂，溶剂经精馏后回用。该法在90~120℃下减压蒸馏，蒸馏出的水和溶剂还需经过高温粗馏、溶剂精馏进一步纯化等步骤，各步能耗均较大，且脱除的盐也没有进行回收利用，工业应用价值不大。
技术实现思路
1、所要解决的技术问题：现有的聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水不能回收或者工艺复杂，能耗大，而且对脱除的盐也没有进行回收利用。2、技术方案：为了解决以上问题，本专利技术提供了高效率、高品质、低能耗的聚对苯二甲酰对...
【技术保护点】
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，包括以下步骤：步骤一、物料中和、滤洗：往对苯二甲酰氯与对苯二胺在N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的物料中加入洗涤液，用中和剂中和至中性，过滤，收集滤液；滤饼使用洗涤液批次洗涤过滤；步骤二、浓缩、回收溶剂：合并滤液和洗涤滤液，减压蒸馏，馏出液作为回收水使用；浓缩液用萃取剂萃取，得到有机相和水相，有机相经蒸馏回收得到N‑甲基吡咯烷酮和萃取剂；步骤三、回收盐：水相常压蒸馏浓缩至过饱和，馏出液作为回收水使用，浓缩液冷却结晶，晶体干燥得氯化钙纯品，结晶母液回水相蒸发系统。
【技术特征摘要】
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，包括以下步骤：步骤一、物料中和、滤洗：往对苯二甲酰氯与对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的物料中加入洗涤液，用中和剂中和至中性，过滤，收集滤液；滤饼使用洗涤液批次洗涤过滤；步骤二、浓缩、回收溶剂：合并滤液和洗涤滤液，减压蒸馏，馏出液作为回收水使用；浓缩液用萃取剂萃取，得到有机相和水相，有机相经蒸馏回收得到N-甲基吡咯烷酮和萃取剂；步骤三、回收盐：水相常压蒸馏浓缩至过饱和，馏出液作为回收水使用，浓缩液冷却结晶，晶体干燥得氯化钙纯品，结晶母液回水相蒸发系统。2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤一中，所述的洗涤液为去离子水或回收水或洗涤滤液；所述洗涤液的质量为物料质量的0.3～4.0倍；物料滤洗次数为4～9次。3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于步骤一中，所述的中和剂为碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，为避免引入新的组分增加处理困难，优选为CaO或Ca(OH)2或CaCO3。4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨刚，秦冬玲，孙朋飞，
申请(专利权)人：南京工业大学，江苏力波兴水务科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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