The invention discloses a preparation method of 2 phenylacrylonitrile, using phenylacetonitrile and polyformaldehyde as raw materials, including the following steps: 1) mixing phenylacetonitrile, polyformaldehyde, acid binding agent, phase transfer catalyst and solvent in the reactor, heating up to 50-80 degrees C for 1-3 hours; 2) after the reaction, cooling to room temperature, static stratification, and taking the upper layer of phenylacetonitrile. In the organic phase I, dilute hydrochloric acid was added to the organic phase I until the pH was neutral. The organic phase II located in the upper layer was separated by static stratification. The solvent was removed by rotary evaporation and vacuum distillation was carried out to obtain 2 phenylacrylonitrile. The method of preparing 2 -phenylacrylonitrile has the technical advantages of high chemical selectivity and high yield.
【技术实现步骤摘要】
2-苯基丙烯腈的制备方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及2-苯基丙烯腈的制备方法。
技术介绍
2-苯基丙烯腈，其分子式为C9H7N，分子量为129，结构式如式1所示，是一种重要的中间体，可以与液溴进行加成反应，制备1,2-二溴-2-氰基-2-苯基乙烷，该化合物作为抗微生物组合物中的活性成分，可以有效抑制微生物的生长，它与细菌，酵母，真菌和藻类接触来抑制细菌，酵母，真菌和藻类生长。这些新型抗微生物化合物在工业和农业生产上具有重要的应用。从目前报道的国内外文献来看，2-苯基丙烯腈的主要制备方法是在苯乙腈的α碳上引入羟甲基，然后脱一分子水，根据选择的催化剂不同，主要分为以下几种：文献(JournalofOrganicChemistry,1956,21(6),635-637)报道了以苯乙腈和多聚甲醛为原料，甲醇为溶剂，甲醇钠为催化剂，制备2-苯基丙烯腈的方法，反应温度为50～60℃；此方法收率为70％，由于2-羟甲基苯乙腈中的羟甲基对碱性条件比较敏感，且甲醇钠的碱性过强，该反应条件难以控制，2-羟甲基苯乙腈可以与苯乙腈继续反应，生成了副产物1,3-二苯基戊二腈，另外...
【技术保护点】
1.2‑苯基丙烯腈的制备方法，其特征是：以苯乙腈和多聚甲醛作为原料，包括以下步骤：1)、将苯乙腈、多聚甲醛、缚酸剂、相转移催化剂和溶剂于反应器中混合后，升温至50～80℃反应1～3h，所述苯乙腈、多聚甲醛、缚酸剂、相转移催化剂的摩尔比为1:1.2～1.5:0.6～1:0.02～0.05；2)、步骤1)的反应结束后，冷却至室温，静置分层，取位于上层的有机相Ⅰ，在有机相Ⅰ加入稀盐酸，直至pH为中性，静置分层，取位于上层的有机相Ⅱ，旋蒸除去溶剂后进行减压精馏，得到2‑苯基丙烯腈。
【技术特征摘要】
1.2-苯基丙烯腈的制备方法，其特征是：以苯乙腈和多聚甲醛作为原料，包括以下步骤：1)、将苯乙腈、多聚甲醛、缚酸剂、相转移催化剂和溶剂于反应器中混合后，升温至50～80℃反应1～3h，所述苯乙腈、多聚甲醛、缚酸剂、相转移催化剂的摩尔比为1:1.2～1.5:0.6～1:0.02～0.05；2)、步骤1)的反应结束后，冷却至室温，静置分层，取位于上层的有机相Ⅰ，在有机相Ⅰ加入稀盐酸，直至pH为中性，静置分层，取位于上层的有机相Ⅱ，旋蒸除去溶剂后进行减压精馏，得到2-苯基丙烯腈。2.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，曹忠，阮诗想，钱超，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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